Способ восстановления медьсодержащих катализаторов

 

eCtvukv k1 2 1

11ЕЯЬ

О П " " " Е

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

"" 429837

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. сви детельства— (22) Заявлено 22.08.72 (21) 1822688/23-4

ic присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.05.74. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 30.12.74 (51) М.Кл. В Olj 11/22 государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иоаоретений и открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. Г. Бондарь, В. Э. Лелека и Ю. В. Лендер (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВОССТАНОВЛ ЕН ИЯ МЕДЬСОДЕР)КАЩИХ

КАТАЛ ИЗАТОРО В

До 4

До 10

Изобретение относится к способам восстановления катализаторов, в частности медьсодержащих катализаторов, синтеза метанола.

Известен способ восстановления медьцинковых катализаторов с применением восстановительных смесей, содержащих до 10 об. газа-восстановителя и до 90 — 99,5 об. инертного газа-разбавителя. В качестве инертных разбавителей используют двуокись углерода и инертные газы, такие как метан, азот и т.д. Однако присутствующая в больших количествах углекислота резко замедляет процесс восстановления по известному способу.

С целью увеличения активности катализатора предлагают вести его обработку восстановительной смесью, включающей газ-восстановитель, например водород, окись углерода (до 10 об. %), углекислый газ (до 15 об. % по отношению к объему газа-восстановителя) и инертный разбавитель, например метан, азот (осталь|ное до 100 об. %).

Активность катализатора, восстановленного по предлагаемому способу в 2 раза выше, чем катализатора, восстановленного по известному способу.

Пример 1. Катализатор восстанавливают смесью, имеющей следующий состав, об.

Вариант I.

Водород

Углекислый газ

Азот Остальное

Вариант II.

Водород До 10.

Углекислый газ До 90

Б Ва,риант III.

Водород До 10

Азот До 90

Активность катализатора при температуре.

220 С и давлении 50 атм, объемной скорости.

10 10000 час, отношении Н, к СО, равному 2, восстановленного для вариантов 1, 11 и 111 приведена ниже.

Вариант Активность катализатора, г метанола/мл кат час

1 0,46

II 0,23

III 0,35

Пример 2. Медьцинкалюминиевый ката20 лизатор, стабилизированный вольфрамом, в количестве 1,7 мз загружают в опытно-промышленную колонну синтеза метанола н восстанавливают в условиях, представленных ниже.

Состав газа, об. %:

Не 2 — 2,5

СО 0,2 0,3

СОо 0,4 — 0,5

1 1 2 Остальное до 1001

30 Объемная скорость 10000 час — .

429837

Скорость, С/час

5 — 7

0;5 — 1

0,5

2 — 4

При достижении 90, 95, 100, 130 C катализатор выдерживают 8 — 24 час.

На восстановленном таким образом ката- 1О лизаторе осуществляют синтез при объемной

:скорости газа 19054 час, температуре

230 — 280 С и составе циркуляционного газа, .об ю/

Способ восстановления медьсодержащих катализаторов синтеза метанола, включающий обработку катализатора газовой смесью, состоящей из восстановителя и инертного разбавителя, отличающийся тем, что, с целью увели2р чения активности катализатора, ооработку его ведут в присутствии углекислого газа в количестве до 15 об. % по отношению к объему газа-восстановителя.

Температурный режим.

Температура, С

До 90

От 90 до 95

От 95 до 100

От 100 до 130

СО, 3,92

СО 24,39

Н2 48,á!

СН4 20,30

Отношение Н /СО равно 2,09

Отношение Н2 — СО:/СО + СО2 равно

1,6б.

Производительность катализатора состав4 ляет при этом 9,07 т метанола/м катализатора в сутки.

Содержание воды в метаноле-сырце составляе т 7,43%

Состав органической части сырца, %.

Метанол 99,193

Диметиловый эфир 0,219 н-Пропанол 0,152

Изобутанол 0,0509

Примеси (кетоны, альдегиды и др).

Остальное до 100

Предмет изобретения

Составитель Н. Путова

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышиикова Корректор T. Добровольская

Заказ 5342 Изд. № 1626 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский цех