Патент ссср 410805

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советекеа

Социапистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Х.1971 (№ 1704975/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.1.1974. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания бХ1.1974

Авторы изобретения

Э. А. Макарова, P. И. Бельская и Я. М. Паушкин

Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР

Заявитель

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ

ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ

Таблица 1

Удельная поверхность, и г

Механическая прочность,! кг/сей

Сг вес. о/

Насыпной вес г/см м вес %

Си вес. %

Катал иэатор

16

19

19,5

19,7

0,24

0,34

0,52

0,9

0,92

1,06

37

35,8

39,7

27,4

25,4

0,60

0,69

0,63

0,57

0,73

0,69

55,9

50,7

47,0

40,15

34,6

30,3

7,8

13 ° 5

18,4

28,2

32,3

40,9

Изобретение относится к области производства катализаторов для дегидрирования вторичных спиртов.

Известен медно-магниевьш катализатор для дегидрирования вторичных спиртов, имеющий недостаточные активность, механическую прочность и стабильность.

Высокая активность, механическая прочность, стабильность катализатора достигаются введением в медно-магниевый катализатор хрома. При этом предпочтительный состав катализатора следующий (вес. % ): хром

0,27 — 1,06, медь 7 — 40, остальное — окись магния.

Методика приготовления катализатора следующая: носитель — N gO — пропитывают растворами рассчитанных количеств солей

Сц (NO ) 2 6Н О(ч.д.а.) и (NH ) еСгОт (v.÷.), тщательно перемешивают в течение 1 — 2 час.

Массу упаривают и сушат при 120 С 2 час, затем подвергают термообработке при 200—

300 С. Полученную после такой обработки массу прокаливают при 500 — 800 С в течение

4 — 6 час.

10 Физико-химические характеристики полученных катализаторов представлены в табл. 1.

Перед опытом ка гализатор подвергают предреакционной обработке, а именно восстанавливают водородом в течение 120 мин

15 при 300 С, затем окисляют 30 мин кислоро410805 и 3,27 г (МН!) 2Cr.От, массу тщательно перемешивают и упаривают в течение 2 час при температуре 80 С, высушив«пот при 120 C в течение 2 час и прокаливают при 550 С 4 «ас.

Размельчают в агатовой ступке и рассеивают по фракциям 150 — 200 меш или гранулируют.

Данные сравнения активности и селективности сопоставляемых катализаторов в реяк10 цпи дегидрированпя циклогексанола (лкт««вность катализаторов оцечивалась по выходу целевого продукта — циклогексанола) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Состав катализатора, вес. "

Температура реакции, С

Селективность процесса,,г побочные продукты реакции

Катализатор выход целевого продукта циклогексанола непрореагировавщий спирт гексен ! фено л

11,2

6,6

Предлагаемый медно-хроммагниевый катализатор

320

88,8

91,4

99,9

99,3

64,4

74,4

Известный медно-магниевый

320

0,1

0,7

35,6

24,9 катализатор

Из таблицы видно, что медно-хром-магние15 вый катализатор обладает зняч«пельно большей стабильностью и сслективностью. Актив««ость катализатора и селективность процесса сохранялась постоянной в течение 120 час работы катализатора без его регенерации.

20 Известный медно-магниевь«й катализатор оказался менее стабилш«ым. После 2 час работы катализатора в данных условиях гранулы катализатора деформировались и превратились в пыль. Кат««лизятор за 2 час работы

25 полностью дезактпвпровался.

Как видно из приведенных данных, введение хрома в медно-магниевый катализатор и предварительная термообработка (500—

800 С) позволяет получить высокоактивный и

30 селективный катализатор дегидрирования циклогексанола, Таблица 3

Время работы катализатора, час селек- !выход целетивность:вого продукВыход целевого продукта циклогексаиола, вес. о ; селективность процесса,,г, процесса,,б, та циклогексанола

2

120

86,5

86,8

85,5

85,8

84,2

83,5

74,8

61,2

0

100 35

1. Катализатор для дегидрирования вторичных спиртов, включающий окись магния и медь, отличающийся тем, что, с целью повышения активности, механической прочности и стабильности катализатора, в его состав введен хром.

2. Катализатор по п. 1, отл ич я ю щи йс я чем, что он содержит хром в количестве 0,27—

1,06 вес. 0, медь 7 — 40 вес. /, остальное—

0«(ИСЬ МЯГIIII«I.

После 2 час. работы гранулы сравниваемого медномагниевого катализатора превратились в пыль катализатор полность«о дезактивировался 45

Заказ 1267/1

Подписное

Изд, Хо 1236

Тираж 651

Типография, пр

Сапунова, 2 дом воздуха и вновь восстанавливают в течение 60 мин. В результате получают с; я6HJIb«IblH, BhIcoKoHK Iив««ый KHI ализа « оР j1(. rll gрирова ния вторичных. спиртов, Механическая прочность гранул определяется по величине максимальной нагрузки. при которой цилиндрический образец размером

3у3 мм разрушается.

Приготовление медно-хром-мапшевого катализатора (образец 4, физико-химические характеристики приведены в табл. 1).

П р имер: 118,4 r МОО .пропитывают растворами, содержащими 209,6 г CIJ(NO>) 2 6Н.О

Стабильность (coxpnHeHHe первоначальной активности в течение длительного времени) работы предлагаемого медно-хром-мяг«н«евого и известного медно-магниевого катализаторов испытывалась на укрупненной установке с неподвижным слоем гранулированного катализатора в реакции дегидрировяния цпкло гексанола (температура 290 С, об. ск.—

0,8 час ). Полученные данные представлены в табл. 3.

Предлагаемый медно- Известный меднохром-магниевый магниевый каталикатализатор затор!

Предмет изобретения