Способ получения пористого корунда ( - )

 

Рз ю

"офц. - .. н ..@ д и я т -*. °

5 МР.„Ф, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 43Ш2 (61) Дополнительное к авт. свид- ву 353522 (22) Заявлено I9.07.72 (21) ISI2542/23-26 (51) М. Кл. С OI Q 7/30 с присоединением заявки

Государственный иомитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и отирытий (23) Приоритет (53) УДК 66I.862.222 (088.8) (43) Опубликовано25.II.75 Бюллетень №43 (45) Дата опубликования описания 1 (72) Авторы

Г.К.Борескон, B.Н.Куклина, Э.А.Левицкий, Б.Н.Бадаев и В.А.Балашов (71) Заявитель ОРден TPy4020r0 КР оного Знамени инс и У ка ализа и 0 дел о катализаторам Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (54) СПОСОБ ПолуЧКНИя ПО1 ИстОГО КОруНд (. ЯГ, О ) 1

Изобретение относится к произнод- ству пористого корунда.

Изнестен способ получения пористого корунда (-b- А8203) пу ем д устадийной термообработки гранул актинной окиси алюминия. Процесс ведут следующим образом, К исходному образцу гранулированной активной окиси алюминия добавляют соединение, содержащее фтор-ионы. В качестве неществ, выделяющих фтор, используют плавиковую кислоту, фтористый аммоний, фториды металлов, кремнефтористоводородную кислоту, кремнефториды.

Эти соединения вводят прспиткой гранул исходного нещества„ смешением исходных компонентов с фторсодержащим соединением, адсорбцией фтора . Образец прокаливают при 700-950оС в тече ние 2-6 час, после чего понышают тем-

2 пературу до ПОО-I400 С и прокалинают еще от 2 до 6 час. Затем образец охлаждают.

Продукт имеет следующие характеристики: суммарный объем пор 0,35-0,70 см /г; насыпной вес 0,76 г/см; преЮ обладающий радиус пор IOOOO А; механическая прочность 50 кг/см . Однако при получении пористого корунда по

15 атому способу доза вводимого фтора составляет 0,5-2 вес о от А203 (предпочтительно 1 вес Л). Использование дозы фтора менее 0,5М приводит к заметному спеканию гранул и уменьшению суммарного объема пор.

Для повышения качества продукта и снижения расхода реагентон по предлагаемому способу первую стадию термообработки ведут при повышении темпера(туры от 20 до IOOO С.

Получают пористый иорунд, обладаю- щий высоким суммарным объемом пор (О,З-I 0 см /г); низким насыпным весом (0,5-I,O г/см ); малой удельной поверхностью (оноло I м /г) с доста2 точной механичесной прочностью при минимальном расходе фтора (0,024).

Пример I. Шариновую антивную снись алюминия (насыпной вес

0,72 г/смз, суммарный объем пор

0,5 смз/г, удельная поверхность

200 м /г, преобладающий радиус пор о

80 А, механичесиая прочность

I00 кг/см ) загружают в вертииальную двухсенционную трубчатую печь (внутренний диаметр трубни 54 мм, высота обогреваемой части I,5 м). Рнлючают обогрев . Температура в слое по высоте печи распределяется следующим образом: верхняя секция от 20 до

1000 С; нижняя секция от ПОО до

I400 С. При достижении в печи заданного температурного поля внлючают механизм выгрузии и одновременно вводят фтористый аммоний в виде порции порошиа через загрузочный буннер. Скорость выгрузни продунта 300 смз/час. Время пребывания продуита при температурах до I000 С составляет 6 час, при

ПОО-I400 С 4 час . Первоначальная доза введенного фтористого аммония I r (ноличество, необходимое для получения I00 r пористого норунда с заданными харантеристинами в условиях периодичесного процесса). Для номпенсации потерь фтористый аммоний вводят периодичесии малыми. порциями. Печь в непрерывном режиме работает 240 час .

Получают 50 нг продунта. Расход фтора 0,02 весА от готового продунта.

Полученный пористый норунд имеет следующие харантеристиии. "насыпной вес 0,73 г/см, суммарный объем пор

0,57 смэ/г, удельная поверхность

0,75 м2/г, преобладающий радиус пор

I0000 А, механическая прочность

80 нг/см .

fI р и м е р 2. Р исходную навесиу шариновой антивной окиси алюминия (см.пример I) добавляют 0,02 весА фтора, ноторый вводят в виде фтористого аммония путем смешения порошна с гранулами. Образец нагревают до

90QoÑ и выдерживают при этой темпермуре 2 часЛатем повышают температуру до Х250оС и выдерживают еще 2 ч с.

Полученный корунд имеет следующие ха/ 3 > рактеристики:насыпной вес I,2 г/см, сухарный объем пор 0,25 см /г,удельз нал поверхность 2 м /г,преобладающий радиус пор I500 А,механическая проч25

2 ность 90 кг/см .

Полученный норунд имеет следующие харантеристини: насыпной вес I,2 г/см, суммарный объем пор

0,25 смз/г, удельная поверхность

2 м /г. преобладающий радиус пор зб I500 А, механическая прочность

90 нг/см .

Пример 3. В исходную навес40 ну шариковой активной оииси алюминия добавляют 0,5 вес Л фтора, ноторый

1 вводят в виде фтористого аммония путем смешения порошна с гранулами .

Образец нагревают до 950 С и выдержио вают при этой температуре 2 час, затем повышают температуру до I2500 и выдерю живают еще 2 час. Полученный пористый норунд имеет следующие хараитеристини: насыпной вес 0,73 г/см, суммарный

55 объем пор О 57 смэ/г, удельная поверхность 0,7 м /г, преобладающий радиус о пор I0000 А, механичесиая прочность 70 иг/см

" р и м е р 4. Исходную навесну шариновой антивной ониси алюминия оставляют в нонтанте с I3-ным раство65 ром плавиновой нислоты в течение I час (ноличество вводимого фтора 0,5 вес А).

Извытои раствора сливают, образец высушивают при ПО С и проналивают при тс 900 С в течение 2 час, Затем повыша43Ш2

Составитель С ° РОЭОНфеЛЪД

Реда ктор0.41липпова техред корректор йй. Рожкова

Изд. № ggg

Заказ 1

Тираж Я

Подписное! (НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35 Раушскак наб., д.. 4/5.

ППП Г1ичюьмч и hlnr мое Г О пал ° . л l: 01 ют температуру до I250 Ñ и выдерживают еще 2 час. Полученный пористый корунд имеет следующие характеристики: насыпной вес 0,73 г/смз, суммарный объем пор О 57 см /г, удельная .понерхносиь

I,I /г, преобладапиий радиус пор

IOOOO Ь, механичесная прочноогь

70 кг/см

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения пористого -корунда (d- АВ О ) по м.ю. У 353522, отличающийся тем, что, 5 с. целью повышения качества продукта ( и снижения расхода реагентов, первую стадию термообработки ведут при повышении температуры от 20 до ЮОО С. о