Способ получения 1,2-нафтохинон- 5-сульфокислотывптб: ^щ з^^ме'гтй \г ., . ,

Авторы патента:

C07C309/25 - имеющие сульфогруппы, связанные с углеродом колец, кроме шестичленных ароматических колец

C07C303/02 - сульфокислот или их галогенангидридов

пц 432137

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.06.72 (21) 1803500/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.11.74 (51) М. Кл. С 07с 143/00

Гасударственный иамитет

Сената Миниетрав СССР не делам изобретений н аткрытий (53) УДК 547.655.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. М. Гецну н Т. В. Циранова

Кишиневский политехнический институт им. Сергея Лазо (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-НАФТОХИНОН5-СУЛЬФО КИ СЛ ОТЫ

Изобретение относится к новому способу получения 1,2-нафтохинон-5-сульфокислоты, применяемой в качестве исходного сырья для производства 1,2-нафтохинон-5-сульфохлорида и соответствующих ему диазидов.

Известен способ получения 1,2-нафтохинон5-сульфокислоты, заключающийся в том, что

2-оксинафталин-5-сульфокислоту сочетают с с диазотированным анилином, полученное азосоединение восстанавливают оловом в соляной кислоте, образующуюся при этом аминонафтолсульфокислоту окисляют азотной кислотой в серном эфире. Известный способ многостадиен, кроме того приходится работать с канцерогенным Р-нафтиламином, являющимся исходным продуктом для синтеза

2-оксинафталин-5-сульфокислоты.

Предлагается новый способ получения

1,2 - нафтохинон-5-сульфокислоты окислением

1-оксинафталин-5-сульфокислоты водным раствором нитрозодисульфоната калия.

Способ заключается в том, что водный раствор 1-оксинафталин-5-сульфокислоты смешивают с нейтрализованной до рН 4 вЂ” 8 реакционной смесью, которая получается в процессе приготовления нитрозодисульфоната кадия, после отделения ее от осадка двуокиси марганца, перемешивают в течение 5 вЂ” 120 мин, поддерживая рН постоянным в интервале 6вЂ”

7, при температуре 0 вЂ” 60 С, после чего вьшавший осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Сушат вещество при температуре 20 вЂ” 60 С. Выход 1,2-нафтохинон-5-сульфокислоты 75% от

5 теоретического, считая на исходную 1-оксинафталин-5-сульфокислоту.

Способ прост в исполнении, одностадиен и исключает необходимость работы с канцерогенным Р-нафтиламином.

Пример. 0,84 г нитрита натрия растворяют в 3 6 мл воды и смешивают с 6 3 мл 5 н. раствора бисульфита натрия при температуре

0 вЂ” 10 С. К полученной смеси добавляют

15 0,63 мл ледяной уксусной кислоты, 1,3 мл концентрированного водного раствора аммиака и

12,7 мл 1 н. раствора перманганата калия.

Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водой. Получа20 ют 100 мл фильтрата, содержащего нитрозодисульфонат калия. К нему добавляют разбавленную соляную кислоту до рН 4 вЂ” 8 и 1,5 г дигидрофосфата калия. Получают раствор 1.

1,22 г 1-оксинафталин-5-сульфокислоты ра25 створяют в 5 мл воды и постепенно при энергичном перемешивании прибавляют 30 мл раствора I, содержащего 1,5 г нитрозодисульфоната калия. Реакционную смесь оставляют на

30 мин, выпавший осадок отфильтровывают, 30 промывают водой и сушат при 20 вЂ” 60 С. По432137

Предмет изобретения

Составитель 3. Комова

Техред Л. Акимова

Корректор Н. Учакина

Рсдпктор Е. Харина

Заказ 2914 !О Изд. № 1756 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 лучают 0,8583 г 1,2-нафтохиной-8-сульфокислоты; выход 75%.

Для исследования полученного вещества применяют полярографический метод. Полярографирование проводят в ячейке с разделенным пористой перегородкой катодным и анодным пространством. В качестве катода используют ртутно-капельный электрод, анода вЂ” дбнную ртуть. В качестве фона применяют ацетатный буфер (рН 5,5). На переменнотоковой полярограмме получен пик при потенциале вЂ” 0,09 В.

1,2-Нафтохинон-5-сульфокислота идентифицируется в виде 1,2-нафтохинон-2-оксим-54 сульфЬкислоть1, кбторая при Добавлении солей железа Дает изумрудно-зеленое, а при добавлении солей кобальта вЂ” пурпурно-красное окрашивание.

Способ получения 1,2-нафтохинон-5-еуЛьфо10 кислоты, отл и ч а ющийся т8м, что, с целью упрощения процесса, 1-оксинафТалин5-сульфокислоту подвергают окислению водным раствором нитрозодисульфоната калия при рН среды 6 вЂ” 7.

$Способ получения 1,2-нафтохинон- 5-сульфокислотывптб: ^щ з^^мегтй \г ., . ,$ $Способ получения 1,2-нафтохинон- 5-сульфокислотывптб: ^щ з^^мегтй \г ., . ,$

Похожие патенты:

Патент 397513 // 397513

Способ получения 4-нитрофлуорантен- 12-сульфокислоты // 252322

Патент 158876 // 158876

Способ сульфирования нафтеновых кислот или синтетических кислот того же типа // 105812

Способ сульфирования карбоциклических полициклокетонов // 64279

Способ получения нейтральной сульфонатной присадки к смазочным маслам // 427981

Способ получения нитросульфомалеиновогоангидрида // 420614

Способ получения хлорангидридов арилсульфокислот // 366607

Библиотекам // 335240

Способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты // 296410

Способ получения а-хлор или а-бромалкансульфо- // 238540

Способ получения метил- или метоксиарилсулбфо-хлоридов // 205013

Способ полученияdl-2-ок.си-г, 3,3- // 186457

Способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов // 186455

Патент 164597 // 164597

Бетонная смесь // 2114079

Изобретение относится к строительным материалам, составам бетонных смесей, содержащим целевые добавки

Реактив для синтеза оксисульфированных фторсодержащих органических соединений и способ получения оксисульфированных фторсодержащих органических соединений // 2160252

Изобретение относится к новому реактиву для получения оксисульфированных фторсодержащих органических соединений, состоящему из фторкарбоновой кислоты формулы Еа - СF2 - СООН, где Еа представляет собой электроноакцепторный атом или группу, по меньшей мере частично превращенную в соль с помощью органического или минерального катиона, и из апротонного полярного растворителя, причем количество высвобождаемых протонов из этих компонентов, включая их примеси, составляет самое большее половину первоначальной молярной концентрации фторкарбоновой кислоты

Способ получения 2,5-ди(трифторметил)-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктаноилфторида // 2269513

Изобретение относится к способу получения 2,5-ди(трифторметил)-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктаноилфторида, являющегося полупродуктом для синтеза фторвиниловых мономеров, используемых в технологии получения фторполимеров для изготовления ионообменных мембран

Способ получения 5-трифторметил-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктена // 2272806

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения фторированного винилового эфира, содержащего сульфонилфторидную группу, а именно 5-трифторметил-3,6-диокса-8-сульфонилфторидперфтороктена, который может быть использован в качестве сомономера для получения фторполимеров, на основе которых изготавливают ионообменные мембраны

Способ получения содержащего атом фтора сульфонилфторидного соединения // 2278854

Способ получения фторированного сульфонилфторида // 2379285