Патент ссср 433137

 

1 и ф ио ч:„) .i

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (11) 433137

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЯЯЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (51) М Кл.

С 07с 167/40 (22) Заявлено 22. 03.71 (21) 1630867/ с присоединением заявки- 23 4

Государственный ноннтет

Соната Мнннстроа СССР

Il0 делам нзооретеннй н открытий (32) Приоритет—

Опубликовано25.О6. 74 Бюллетень Мо 23 (45). Дата опубликования описания 5. (2 V4 (53) УЛК

547.689.6.67 (088.8) (72) Авторы изобретения

А.С.Садыков, У.Х.Халимова, И.А.Кадыров, Х.Исаев, А.Исмаилов и М.Махамадамийов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,/3- CKTXTEPNHA

Изобретение относится к способу получения Я =ситостеарина,используемого в синтезе стероиднйх гормонов.

Известен способ получения

Я=ситостерина из растительных масел путем перекристаллизации из смеси растворителей.

Однако этот способ может быть использован лишь для тех видов сырья,где содержание ситостерола не мейее 80/.

Предлагаемый способ предусматривает выделение Я=ситостерина из гудрона хлопкового соапстока.

Гудрон является реальным и перспективным сырьем,так как он . накапливается E значйтельных количествах на масложиркомбинатах E качестве побочного продукта при получении жирных кислот из соапстока хлопкового масла. В гудроне содержится 8-IO/ =ситостерина и более 90/ темно=окрашенных смолистых веществ высокомолекулярных углеводородов, спиртов, кислот, ПолучениеJ3=ситостерина из гудрона хлопковых соапстоков дос=

5 тигается колоночной хроматографией на окиси алюминия.

Пример I. I кг гудрона растворяют E 5 л петролейного эфира,и раствор пропускают через две в колонки (IOQ х 5 см),наполненные

I,2 кг окисью алюминйя (П степени активности). Колонки промывают бензолом (8 л),и из последних фра™ кций элюата (б л) после отгонки а растворителя выделяют 57 г техническогоЯ =ситостерина. Его очищают трехкратной перекристаллизацией из спирта. Выход 40,I r. Получают белые пластинки с т.пл.Х37-Х38оС. ао Вещество дает качественные реакции стеринов. По физико=химическим свойствам как самого вещества,так и его производных (ацетильное с т.пл. ?28-129 С и бензольное с т. л пл. I45-?46оС),оно характеризуется

4,"-М37

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Составитеаb Ц ОСС

1акр,„g БОР11С010 14о1ректор

Рида и о@, IÚÍ× Ê ,„.„,„, /3 f

I4а т ъ,о,5Х6 1„„„,„, Лж 11одиисиое

1И111111111 I îñ дарственного кок1ите и Совсга Мииистров СССР ио дедам изобретеиий и открьгий

Москва, 113035, Раув|скак иаб., 4

111è и р .; «11ат; » », M0c K!!: Г-бек 11 . и к, к;; б., 24

3 какй =ситостерин. ИК=спектр исследуемого вещества и известного /3= ситостерина индентичны. В спектре

=ситостерина имеюжйолосы гидроксильной группы (3382-3402 с г ) и двойной связи (1636-2630 см- ).

Вещество,выделенное из гудрона,и известныйЯ=ситостерин имеют одинаковые (хромртография в тонком слое силикагеля). Пробы смещения с известными=ситостерином и его производным не дают депрессии температуры плавления.

Пример 2. I кг гудрона растворяют в 3 л 15%=ного спиртового раствора едкого кали и раствор кипятят с обратным холодильником в течение 3 час при ХООоС.

После охлаждения к раствору добавляют пятикратный объем воды (Х5 л), и неомыляемую часть извлекают хлороформом (3 раза по 3 л).Хлороформные растворы объединяют и растворитель отгоняют досуха. При этом получают I20 г неомыляемых веществ гудрона. Этот сухой остаток обрабатывают 0 2-0,3 л метанола. Не растворимый в метаноле остаток представляет собой технический

4 стерин. Выход 95 г. Для дальнейшей очистки технический стерин растворяют в 0,5 л бензола и пропускают через колонку (60х2,5 cv),наполненную О,Х кг окисью алюмйния (П степень активности). Колонку промывают бензолом (2 л) и из последних фракций (0,7 л) элюата после отгонки растворителя и трехкратной

1О перекристаллизации полученного остатка из спирта получают чистый

Я=ситостерин с т.пл. 137-?ЗМС.

Выход 6О,ХЗ г. Однако использованная окись алюминия для выделения

1 р-ситостерина после регенерации при 350оС может быть повторно возвращена в производство.

Способ получения.й=ситостерина,отличающийся тем,что,с целью выделения 3 =-ситостерина из дрона

25 хлопковых соапстоков,раствор самого гудрона или его неомыляемых веществ пропускают через колонки с окисью алюминия с выделением целевого продукта известными приемами.