Способ выделения уксусной кислоты из водного раствора

 

О пц 437269

ПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 06.09.72 (21) 1827723/23-4 (51) M. Кл. С 07с 27/26

С 07с 51 42

С 07с 47/04

С 07с 53 08 (53) УДК 547.281.1.05 (088.8)

547.292.05 (088.8) (32) Приоритет 11.09.71 (31) P 2145517,4 (33) ФРГ

Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27

Гасударственныи комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 26,12.74 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Клаус Германн, Хейнц Эрпенбах, Хейнц Хандте и Манфред Бредтманн (ФРГ) Иностранная фирма

«Кнапзак АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНОГО

РАСТВОРА

Изобретение относится к способам выделения уксусной кислоты из водного раствора, содержащего формальдегид, посредством экстрактивной перегонки смеси с водой.

Смеси, которые по предлагаемому способу предназначены для очистки, образуются, например, в качестве побочного продукта при переработке реакционных смесей, получающихся при каталитическом окислении в газовой фазе пропилена в акриловую кислоту.

Отделение формальдегида от таких смесей для получения уксусной кислоты, нс содержащей формальдегида, оказывается выгодным, так как доля уксусной кислоты при окислении пропилена составляет приблизительно 5 — 15% от количества образующейся в качестве основного продукта акриловой кислоты.

Уксусная кислота, подлежащая очистке от формальдегида, содержит обычно 0,5 — 15% (по весу) воды и 0,5 — 10% (по весу) форм ал ьдегида.

Известен способ выделения уксусной кислоты из водного раствора, содержащего до 15% воды и до 10% формальдегида, посредством перегонки указанной смеси. Получаемый дистиллят представляет собой 30 — 70%-ныйводный раствор уксусной кислоты с содержанием формальдегида 3 — 20%, Продуктом, уходящим из нижней части колонны, является не содержащая воды и формальдегида уксусная кислота, выход 75 — 85%. Однако этот метод не обеспечивает полного разделения формальдегида и уксусной кислоты. Кроме того, для защиты окружающей среды получаемый дистиллят нельзя отводить в качестве сточных вод.

Цель изобретения состоит в уменьшении потерь уксусной кислоты при отделении от водного раствора, содержащего до 15% воды

10 и до 10% формальдегида, получаемого, например, в производстве акриловой кислоты каталитическим окислением пропилена, с получением чистой уксусной кислоты, и кроме того, в обеспечении экономичной биологиче15 ской переработки сточных вод водного дистиллята, содержащего формальдегид и не содержащего уксусной кислоты.

Способ выделения уксусной кислоты из указанного раствора путем экстрактивной

20 дистилляции при нормальном или пониженном давлении отличается тем, что в качестве экстрагента применяют воду, которую вводят противотоком в верхнюю часть ректификационной колонны в количестве до 20% от рас25 хода неочищенной кислоты. В нижней части колонны образуется уксусная кислота со степенью чистоты не ниже 99%.

При работе, осуществляемой при нормальном давлении, температуру в нижней части

ЗО колонны предпочтительно поддерживают

437269

25

40

jf

1 s

Предмет изобретения

55

Составитель М. Виноградов

Техред А. Дроздова

Корректор Н. Аук

Редактор О, Кузнецова

Заказ 342б)1 Изд. № 119 Тираж 50б Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, уК-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2

116 †1 С, а в верхней части колонны 96—

100 С при флегмовом числе, равном приблизительно 1.

На чертеже изображена дистилляционная колонна, в которой осуществляют предлагаемый способ.

Пример 1. В насадочную дистилляционную колонну 1 длиной 2,5 м подают через трубопровод 2 на высоте 1 м от основания колонны смесь, содержащую 82% уксусной кислоты, 15% воды и 3% формальдегида, со скоростью 150 г/час. Через трубопровод 3, который находится в верхней части колонны, направляют воду со скоростью 20 мл/час.

Перегонку смеси осуществляют при атмосферном давлении и температуре в нижней части колонны 116 †1 С, в верхней части 96—

100 С и при флегмовом числе, равном 1.

В качестве головного продукта получают

46 г/час водного раствора формальдегида, который удаляют через трубопровод 4, а из нижней части колонны выводят 123 г/час уксусной кислоты через трубопровод 5.

По данным анализа дистиллят содержит

0,1% уксусной кислоты, 9,7% формальдегида (100% от количества введенного формальдегида), остальное — вода; продукт из нижней части колонны включает 0,1% формальдегида, 0,8% воды, остальное — уксусная кислота (99% от количества введенной уксусной кислоты).

Пример 2. Процесс ведут, как описано в примере 1, подвергая разделению смесь, содержащую 92% уксусной кислоты, 6% воды, 2% формальдегида.

Подачу воды через трубопровод 3 осуществляют со скоростью 30 мл/час. Получают 40

r/÷àñ дистиллята и 139 г/час продукта из нижней части колонны.

Дистиллят содержит 7,5% формальдегида (100% от количества введенного формальдегида), 0,1 % (по весу) уксусной кислоты, остальное — вода; продукт из нижней части колонны включает 0,8% воды, 0,1% формальдегида, остальное — уксусная кислота (99% от количества введенной уксусной кислоты), 1. Способ выделения уксусной кислоты из водного раствора, содержащего до 15% воды и до 10% формальдегида, получаемого, например, в производстве акриловой кислоты каталитическим окислением пропилена, экстрактивной дистилляцией при нормальном или пониженном давлении, о т л и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью уменьшения потерь уксусной кислоты и упрощения очистки сточных вод, в качестве экстрагента применяют воду, которую противотоком вводят в верхнюю часть ректификационной колонны в количестве до

20% от расхода неочищенной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при работе колонны, осуществляемой при

10 нормальном давлении, температуру в нижней части колонны поддерживают, равной 116—

118 С, а в верхней части колонны 96 — 100 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что экстрактивную дистилляцию ведут

15 при флегмовом числе, равном 1.