Способ количественного определения состава бинарных жидкостей систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов

 

бСвлфесюзнйР

1АТЕНТВФ«ТЯ ЙЫФМ4йй ма 1

< 11 44060

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.04.72 (21) 1773885/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 05.02.75 (51) М. Кл. G 01п 31/16

Гасударственный квинтет

Савета Министров СССР аа делам изобретений и аткрытий (53) УДК 543.24(088.8) (72) Авторы изобретения И. Ш. Кувандыков и М. С. Трофимова (71) Заявители Министерство газовой промышленности и Тюменский государственный научно-исследовательский и проектный институт природных газов (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОСТАВА БИНАРНЫХ ЖИДКИХ СИСТЕМ С НЕОГРАНИЧЕННОЙ

ВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТЬЮ КОМПОНЕНТОВ

Изобретение касается анализа смесей жидких веществ, а именно способов определения состава бинарных жидких смесей с неограниченной растворимостью компонентов.

Известен способ количественного анализа бинарных жидких смесей, например смесей вода — диэтиленгликоль, вода — ацетон и т. п., путем титрования пробы смеси реактивом

Фишера до перехода окраски из лимонножелтой в красноватокоричневую с последующим расчетом содержания воды в смеси обычным образом.

Однако известный способ характеризуется сложностью анализа, связанной с приготовлением и хранением реактива Фишера.

Предлагаемый способ заключается в титровании пробы с последующим расчетом состава по данным титрования и отличается тем, что, с целью упрощения анализа, к анализируемой пробе предварительно добавляют третий компонент — жидкость, ограниченно смешивающуюся с одним из компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную систему титруют одним из компонентов исходной бинарной смеси до изменения числа фаз с последующим определением состава по калибровочному графику в координатах соства (вес. %) — объема титранта. Рекомендуется выбор титранта производить на основании фазовых диаграмм соответствующих трехкомпонентных систем и их оптических свойств (прозрачности и мутности), проявляющих себя при введении третьего компонента. Для повышения точности анализа рекомендуется поддерживать постоянную температуру при калибровке и выполнении анализов.

Чертеж иллюстрирует предлагаемый способ.

10 Пример 1. Анализ бинарных смесей вода — ацетон.

К 80 r анализируемой смеси добавляют

20 г бензола и перемешивают. Если полученная смесь остается прозрачной, то ее титру15 ют водой до проявления первых признаков помутнения. Если же смесь помутнела, то ее титруют ацетоном до исчезновения матового оттенка. Далее по калибровочному графику в координатах состава (вес. % % ) — объем

20 титранта находят состав исходной бинарной смеси.

Выбор количества третьего компонента (бензола) осуществляют на основе фазовой диаграммы для тройной системы вода — аце25 тон — бензол.

Количественный состав тройной системы должен отвечать условию, что при любом соотношении компонентов исходной смеси полученную тройную систему можно было бы пе30 ревести из гомогенной в гетерогенную область

440601

100 о 87, 5 gо )75 Я 62> 5О/ 50Я 37,5 / 25 12,5 /о 0 /

1 2

5 6 7 8 9

3 4

Добавлено при „титровании"

Концентр. ацетона вес.,, воды, r смеси ацетона, r

87,5

62,5

37,5

12,5

11

0

0

0

0

11

31

54

94

113

127 (см. чертеж) путем дополнительного введения одного из компонентов бинарной системы.

Как видно, в случае системы вода — ацетон достаточно ввести 20 вес. бензола.

Далее берут по 80 r каждой смеси, добавляют по 20 r (22,8 мл) бензина и перемешивают. При этом образцы смесей 1 и 2 с концентрацией ацетона соответственно 100 и

87,5 вес. % остаются прозрачными, а образцы смесей 3 — 9 с концентрацией ацетона 75—

0 вес. % мутнеют в результате образования

2-фазной тройной системы. Образцы смесей

1 и 2 титруют водой до появления первых признаков помутнения, а в образцы смесей

3 — 9 при перемешивании добавляют ацетон до исчезновения матового оттенка, Результаты градуировки (при добавлении 20 /о бензола от веса всей системы) приведены в таблице.

Кривые калибровочного графика сходятся при концентрации водного раствора ацетона

80 вес. %. При концентрации ниже 80 вес.

Для построения калибровочного графика готовят ряд искусственных смесей вода — ацетон с уменьшающейся концентрацией ацетона, например: анализируемую смесь после добавления бензола следует титровать безводным ацетоном, а при концентрации выше 80 вес. % титрование производят водой. Для сокращения расхода чистых реактивов целесообразно пользоваться микробюретками и пробирками.

Пример 2. Анализ бинарных смесей вода — диэтиленгликоль.

К 90 r анализируемой смеси добавляют

10 r бензола. При помутнении тройной системы ее следует титровать диэтиленгликолем, а в случае прозрачности — водой. Состав исходной системы определяют, как в примере 1.

Калибровочный график строят так, как описано в примере 1.

П р едм ет изобретения

Способ количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов путем титрования пробы с последующим расчетом состава по данным титрования, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа, к анализируемой пробе предварительно добавляют третий компонент — жидкость, ограниченно смешивающуюся с одним из компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную систему титруют одним из компонентов исходной бинарной смеси до изменения числа фаз с последующим определением состава по калибровочному графику.

440601

Составитель В. Бодня

Редактор А. Морозова Техред Т. Курилко

Корректор Н. Стельмах

Подписное

Заказ 104/17 Изд. № 184 Тираж 651

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2