Способ количественного определения пурпурина

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

О П И С А Н И Е (1)428273

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) 3 а я вле но 08.06.71 (21) 1670576/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Пряоритет—

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 25.04.75 (51) М. Кл. 601п 31/16

Гасударственный комитет .Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.251.5 (088.8) (72) Автс ры изобретения (71) Заяв,итель

Я. Е. Релин, Е. В. Войнова и Э. П. Шершнева (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПУРПУР И НА

1 1 э. т. K - 0>02562 . 100

Н, Настоящее изобретение относится к области аналитической химии антрахи нонов, а именно к способам количественного опре деления пурпурина (1,2,4-триоксиантрахинона).

Известен способ количественного опреде- б ления производных антрахинона, в том числе пурпурина путем потенциометрического титрования уксуснокислого раствора анализируемого вещества раствором ванадата аммония при повышенной температуре с последующим расчетом количества вещества обычным образом.

Недостатком известного способа является неспецифичность анализа, что не позволяет определить пурпурин в присутствии других производных антрахинона.

С целью устранения указанного недостатка предложен способ количественното определения пурпурина, основанный на кислотноосновном титровапни неводного раствора вещества спиртовым раствором щелочи.

С1пособ закл1очается в растворении навески образца в растворителе с последующим титрованием и расчетом количества пурп1урина обычным образом, при этом с целью увеличения избирательности и точности анализа анализируемое вещество обрабатывают хлорбензолом, отфильтровывают выпавший осадок с после дующим растворением в ацетоне с добавлением этиленгликоля 1и титроваттием спиртовым раствором щелочи. Рекомендуется устанавливать конечную точку титрования кондуктометрически.

Пример 1. Определение пурпурина в техническом хинизарине.

0,5 г технического хинизарина, взвешенного с точностью до 0,0002 г растворяют в 60 л л хлорбензола при 70 — 80 С. Горячий раствор фильтр уют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр (белая лента и осадок на фильтре промывают 40 мл горячего хлорбензола).

Фильтрат охлаждают, переносят количественно,в стакан для кондуктометрического титрования, приливают 100 мл ацетона, 10 мл этиленгликоля и титруют при перемешивании из микробюретки 0,1 .н. спиртовым раствором

КОН.

По данным титровання строят график электропроводности и по точке перегиба определяют объем титранта (Г1э. т.) . Процентное содержание пурпурина в техническом хинизарине (Х1) рассчитывают по формуле: где К вЂ” поправочный коэффициент нормаль-: ности титрапта, 428273

Vзэ, т, . K . 0,02562 100

11г

10

Предмет изобретения

Составитель В. Бодни

Техред Т. Курилко

Редактор Э. Шибаева

Корректор В. Гутман

Заказ 67/284 Изд. № 1625 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патентз

Н1 — павеска технического хинизарина, г.

0,02552 ». раствора пурпурина:

V . т. — объем 0,1 и. спиртового раствора

1(ОН, пошедший па тптрование, ял.

Пример 2, Определение основного вещества в техническои пурпурине.

0,1 г технического пурпурина, взвешенного с точностью до 0,0002 г растворяют в 60 мл хлорбензола при 70 — 80 С. Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр (белая лента), осадок на фильтре промывают 40 л1л горячего хлорбензола.

Фильтрат охлаждают, переносят количественно в стакан для конду ктометрического титрова1ния, приливают 100 мл ацетона, 10 ил тликоля и при перемешивании титруют из микробюретки 0,1 н. спиртовым раствором КОН.

По данным титрования строят график и по точке перегиба определяют объем титранта, пошедший на титрование (Vg3. т,) . Процентное содержание технического п урпурина (Х ) вычисляют по формуле:

5 где Нэ — навеска техпического,пурпурина, г.

V — объем 0,1 и. спиртового раствора

КОН, пошедший на титро вание, мл, Способ количественного определения пурпурина путем растворения навески образца г, растворителе с последующим титрованием и расчетом количества пурпурина известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности и точности ана20 лиза, анализируемое вещество предварительно обрабатывают хлорбензолом, отфильтровывают нерастворимый остаток с последующим разбавлением фильтрата ацетоном с добавлением этиленгликоля и титрованием спиртовым

25 раствором щелочи.