Способ получения -диметилгидразида янтарной кислоты

 

(11) a ei7<

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) ЗавиСимое от авт, свидетельства— (22) Заявлеис09.QI.73 (21)I870483P3-4 (51) M. Кл.

С 07с I09/08 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Соивтв Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликоваиср0, ТО и 74 Бюллетень № 40 (45) Дата опубликования описаниятО,Х1,74 (53) УДК

547.46 054 088 8

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР (71) Заявитель (5Ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9 hl-ДИМЕТИЛГИДРАЭИДА

ЯНтАРНой КИСЛоти (72) Автор изобретения Э фС Ф Лавринович

Изобретение Относится к технологии получения Л Л(— диметилгидразида янтарной кислоты, являющвгОся физиологически активнйм препаратом.

Известен многостадийный способ получения Ф,A -диметилгидразида янтар ой кислоты, заключающийся в том, что o, Ф -димвтилгидразин и янтарный айгидрид подвергают взаимодействию при температуре 5-35ОС в среде неполярного инертного растворителя, например четырвххлористого углерода, содержащего 5-7p полярного растворителя, например димвтилформамида, с последующей обработкой продукта алифатическим спиртом, например изопроцанолом, при нагревании и Выделением целевого продукта известными приемами, Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, обусловленная его многостадийностью.

С целью устранения указанного недостатка предложено проводить

2 процесс в среде изопропанола при температуре 30-70 С.

Оптимальныв параметры процесса для увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта: соотношения исходных веществ — молярные. объем растворителя — 500 мл на 1 моль исходного продукта; начальная температура процесса

40-45ОС. Предпочтительнее добавлять к раствору Ф, nt -диметилгидразина в изопропайолв янтарный ангидрид. Процесс проходит с утилизацией выделившегося в реакции теп ла для растворения образовавшегося целевого продукта, который выделяют обычными приемами, например центрифугированием, йослв охлаждения реакционной массы.

Способ Осуществляют следующИМ образом.

В реактор загружают Ю, Ф-димвтилгидразин и соответствующее количество изопропанола. Раствор при пвюемешивании подогревают до

44817 36-45"Ь и добавляют янтарный ангхщ. мщ» По Окончании реакции Включают охлаждение и вьделяют випавшие В осадок щзисталлы продукта»

Пример Для синтеза используют стеклякнйй реактор объемом ЭО л со змеевиком, пропеллернсй мешалкой, T8gMQM6TgGM, обратным xGEQдильником и клапаном для ВВода твердцх реагентов В реактор за- 10 гружают I5% r (25 моль) Ф,Ф -диметилгидразина и Х2,5 л изопропано

Ла«ПУСКают МвшаЛКУ а ВКЛЮЧаЮТ ПО догРев и дзводят температуру раствора до 45 C.

Затем Отключают обогрев и быстро добавляют 2509 r (25 моль)

aBтарного ангидрида В порошке.CEGОсть добавления определяется эФ- 2о ктивностью мешалки и обратного холодильника. Прибавление янтарного еЯгидрида рех>улируют TBK чтобы

Он Яе накоплялся В массе В большОм количестве»

Прибавление янтарного ангидриДЙ СОПРОВОЖДЙЕТСЯ РЯЗО >РЕВОМ Реаи ционной масси до 65-70", 88 закипаиием и псчти немедленным растворением добавляемого ангидрида. Под

Соста »тмв ? МИХ>ВЧЯ.О

M.ÃTð6ëüíèê0â8!

1„й 7I2

Лак»:> .Qg

1lол»»с»ое

Тираж QQQ

1!111111!1И 1 осуларгтвеииого >гомнтета Совета Мипистров

1ипист ов Г,ССР иг> ле»а>и ивобрегеиий и откр»>тий

Москва, 1!30 15, 1>аугг>ская иаб., 4

11рсл»риягги «11атс»г», Москва, Г-59, 1>ережконская ипб., 24

Ролик >о1>ОП!>!ДИДЭН1:ВЯ 1е>гРел НСЕНИНЯ конец добавления ангидрИда начинается ащеление целевого продукта.

После обавления всего янтарного ангидрида постепенно. хустемщ ю еакционную смесь перемешивают еще

5 мин и включают охл ение. После охлаждения до ХО-IS Ñ кашеобразную массу выдавливают в центрифгу, центРи4щищ ют, промывают холодным (5- у д изопропанолом, шат. Получают 350О r (87,34) бесцветных кристал ов Af,i -Д4метилг щразида янтарной кислоты.

Возвращение маточников, содержащих Ф, h -диметилгидразид янтарной кислоты, в процесс позволяет поднять на несколько процентов средний выход следующих синТОЗОВ

HP ИЗОБРЕТ

Спосо получения б .,л -диметилгщфазида янтарной кислоты взаимодействием янтарного ангидрида и А A -диметилгидразина В сре де растворителя при нагревании с последующим выделением целевого и о та известным приемом, ОТЗИСН тем, что, с целью упрощения технолОхическОх О процесса, ПОО ледний ведут в среде Взопропанола при температуре ЗО-7Î С,