Способ получения фенилэтилциануксусного эфира

 

ш1 448I74

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Своз Соеетсеа

Социаттистииеских

Респубттик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.10.69 (21) 1372232/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.10.74. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 06.05.75 (51) М. Кл. С 07с 121 49

Комитет по делам

1тзобретеиий и открытий ври Совете Миииотров

СССР (53) УДК 547.582.2 (088.8) (72) Авторы изобретения И. Н. Винокурова, Ю. Г. Зелинский, Е. Н. Курова, Б. М. Петрейкова, T. Н. Слободина и Ж. С. Шлезангер (71) Заявитель

ВАТЬ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛЭТИЛЦИАНУКСУСНОГО

ЭФИРА

Изобретение относится к способу получения фенилэтилциануксусного эфира, являющегося полупродуктом производства лекарственных препаратов.

Известен способ получения фенилэтилциануксусного эфира конденсацией цианистого бензила с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия, полученного прибавлением этилового спирта к натрию в толуоле, с последующим этилированием образовавшейся натриевой соли фенилциануксусного эфира бромистым этилом в среде этилового спирта. Выход продукта 71 — 72%.

С целью увеличения выхода продукта в предлагаемом способе используют этилат натрия, полученный приоавлением к расплаву металлического натрия в толуоле расчетного количества этилового спирта (30 — 50 вес. %) в смеси с толуолом (46 — 66 вес. %) в соотношении 1:1 до 1:2,5 при содержании диатола 20 до 4 %. Процесс этилирования проводят в смеси этилового спирта (40 — 50 вес. %) с инертным растворителем — толуолом (50—

60 вес. %) в соотношении от 1:1 до 1:1,5.

Предложенный способ заключается в том, что конденсируют цианистый бензил с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия, полученного указанным образом, причем реакционную смесь, содержащую этилат натрия, целесообразно разбав- 30 лять толуо <ом, в котором содержится до 20% диатола, для последующей конденсации.

Полученную натриевую соль фенилэтилциануксусной кислоты этилируют бромистым этилом, используя в качестве растворителя смесь этилового спирта с толуолом в соотношении от 1: 1 до 1: 1,5, представляющую собой отгон.

Спирто-толуольные отгоны используются также для промывки аппаратуры.

Пример. В реактор загружают 70 кг толуола и 19,8 кг металлического натрия, нагревают до 98 — 104 С и при этой температуре в течение 6 — 10 час приливают 90 — 120 кг спиртотолуольных отгонов со стадии конденсации, содержащих 47,5 кг этилового спирта (состав отгонов: 40 — 50% спирта, 50 — 60% толуола и до 2% угольного эфира). Затем реакционную массу размешивают в 100 кг толуола и перегружают в аппарат для конденсации, а аппарат и систему промывают 85 кг толуола, используя для этих целей вакуумные отгоны со стадии этилирования и первую фракцию от операции разгонки технического эфира, содержащую до 15% угольного эфира. К полученной суспензии этилата натрия приливают

100,1 кг цианистого бензила и 105 кг угольного эфира, нагревают до кипения и отгоняют спирт в смеси с толуолом. Первый погон в количестве 140 кг, содержаший 40 — 50% спир448174

Предмет изобретения

Составитель Л. Епишина

Техред О. Гуменюк

Корректоры: Н. Лебедева и Т. Гревцова

Редактор К. Вейсбейи

Заказ 1060/10 Изд. № 1221 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 та, 50 — 60 /о толуола и до 2 /о угольного эфира, используют на следующей операции получения этилата натрия и для проведения реакции этилирования. Полученную натриевую соль фенилциануксуспого эфира охлаждают, прибавляют 165 — 190 кг спиртового отгона с предыдущей операции этилировапия, 20—

45 кг спиртотолуольных отгонов со стадии конденсации (общее соотношение спирта и толуола от 1:1 до 1:1,5) и 99 кг бромистого этила. После медленного нагревания от реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют 165 — 190 кг спиртового отгона (45 /о спирта, 40 толуола, 15 бромэтила), который направляют на следующую операцию этилирования, а затем под вакуумом 25—

30 кг смеси толуола (85%), угольного эфира (13 ) и летучих примесей (2%), которую используют для промывки алкоголятного аппарата.

Выделенный из кубового остатка технический фенилэтилциануксусный эфир подвергают перегонке в вакууме, причем первую фракцию в количестве 20 — 40 кг, содержащую

85 /о толуола и 15% угольного эфира используют также для промывки алкоголятного аппарата. Получают 152 — 154 кг фенилэтилциануксусного эфира (97%), что составляет 76—

77 /о от теории.

1. Способ получения фенилэтилциануксусного эфира путем конденсации цианистого бензила с диэтиловым эфиром угольной кислоты в присутствии этилата натрия с последующим этилированием патриевой соли фенилциануксусного эфира бромистым этилом, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода продукта, используют этилат натрия, полученный прибавлением к расплаву металлического натрия в толуоле расчетного количества смеси, содержащей 30 — 50 вес. % этанола, 46 — 66 вес. толуола и до 4 вес. / диатола, и этилирование проводят в смеси, содержащей 40 — 50 вес. / этанола и 50 — 60 вес. % толуола, 2. Способ по п. 1, отлич ающи и ся тем, что реакционную смесь, образующуюся в про25 цессе приготовления этилата натрия, разбавляют толуолом, содержащим до 20% диатола.