Способ получения бензотрихлорида или его замещенных

 

О "И И

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 449025

C.,АЛН1 е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 29,05.73 (21) 1925389/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) ПриоритетОпубликовано 05.11.74. Бюллетень №41

Дата опубликования описания (51) М. Кл.

С 07с 25/16

Гасударственный комитет

Сааата Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547 539 2 (088.8) (72) Авторы изобретения В. Я. Момот, Ю.Р.Бондарь, Г.А.Скороход, В.С.Михайлов, Ф.Х.Бикмулин, А,П.Писаченко, Л.И.Сидорова и А.Г.Фефер (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТРИХЛОРИДА ИЛИ

ЕГО ЗАМЕШЕННЫХ

Изобретение относится к способу получения бензотрихлорида или его замешенных, применяемых в производстве средств зашиты растений.

Известен способ получения бензотрихлорида хлорированием толуола при 85-95оС в присутствии катализатора азобисизобутиронитрила, дойавляемого в количестве

0,3-0,6 весЛ. Содержание бензотрихлорида в реакционной массе 94-97%. Катализатор lU подают в виде раствора в толуоле и в виде суспензии в продуктах хлорирования порциями в течение всего процесса.

Недостатком такого способа является необходимость непрерывной дозировки ката- 15 лизатора в течение всего процесса хлорирования. Кроме того, из-за низкой растворимости катализатора следует применять разбавленные растворы, что снижает производительность процесса. В случае растворе- 20 ния катализатора в инертных растворителях, например в хлороформе, в реакционную массу вводит дополнительные растворители, что загрязняет абгазный хлористый вода род, получаемый при хлорировании, И

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать амиды кислот или их замешенI ные, например ацетамид, К, К -диметилформамид, и процесс вести при 100-130"С.

Катализатор предпочтительнее использо-. вать в количестве 0,5-5, лучше 1-2 вес.". -.

Процесс целесообразнее вести при 110120 С.

Катализатор в процессе хлорирования загружают один раз. Продолжительность хлорирования 12-15 час. При этом содержание основного вешества в продуктах реакции 94-97о

Применение предложенных катализаторов позволяет усовершенствовать процесс, повысить его производительность, облег чить обслуживание, расширить ассор1имент катализаторов для получения бензотрихлорида и его производных, а также упрощает осушествление непрерывного процесса хлорирования. При этом устраняется необходимость введения дополнительных вешеств для связывания примеси железа

Пример 1, Ц,реактор загружают

449025

П.Газалова

Составитель

j l. Котова

Редактор З.Горбунова Т р д Н.Ханеева

Корректор

Заказ g 35 â" Изд. М &. Д/ Тираж 0 Подписное

ШНИП!И l oñóäàðñòâåííîãî комитета Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и открытий

Москва, II3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, (-59, Бережковская наб., 24

20 г толуола и 0,4 r й,а(-димети тформа- . мяда (2 вес,. %,). Содержимое реактора нагревают до 110оС и при этой температуре подают газообразный хлор в количестве 2 л/час, после чего температуру повышают до 120 С, Продолжительность хлорирования 12 час. Содержание бензотрихлорида в конечном продукте 96,7", .

Пример 2. В реактор вносят

100 r п-хлортолуола и 2 r NIЯ -диметилформамида (2 весЛ), затем смесь нагревают до 110 С и при этой температуре подают хлор в количестве 20 л/ час, после чего температуру повышают до 130оС, Содержание и-хлорбензотрихлорида в конечном продукте 96,3%.

Пример 3. В реактор загружают

100 r п-хлортолуола и 1 г N,hl-диметил-, формамида (1,0 вес.", ). Содержимое реактора нагревают до 110 С, после чего подают хлор в количестве 20 л/час. Про-, цесс ведут при 130 C в течение 15 час.

Конечный продукт содержит 96,1 пхлорбензотрихлорнда.

Hp и м е р 4. В реактор вносят

20 r толуола и 0,4 г ацетамида (2 вес.

" ), затем смесь нагревают до 110 С и при этой температуре подают газообразный хлор в количестве 2 л/час. Процесс ведут при 120оС. После 12 час хлори-; рования содержание бензотрихлорида в реакционной массе 94%.

Предмет изобретения

l0

1. Способ получения бензотрихлорида

: или его замешенных хлорированием толуола или его замешенных хлором при ловы !, :шенной температуре в присутствии катаIII I лизатора и выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрошения и повышения производительности технологического процесса, в качестве ката,р лизатора используют амиды кислот или их замешенные, например ацетамид, g g äèìåòèëôopìàìêä, и процесс ведут при 100-130оС.

25 2. Способ по п.1, о т л и ч а юш и и с я тем, что катализатор берут в количестве 1-2 весЛ.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и30 ч а ю ш и и с я тем, что процесс ведут при 110-120 С.