Способ получения дихлорбензола или алкилдихлорбензола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Н11 493456 ьоезе Советско»
Сеоне7нстичесннх ресе116ОЕК (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.07.73 (21) 1948869/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Оп блнковано 30.11.75. Бюллетень ¹ 44 (51) М. Кл. С 07с 25/04
Государственный комитет
Совета Ииннстров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.539.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 01.07.76
172) Авторы изобретения
М. С. Салахов, М, М. Гусейнов, Ч. А. Чалабиев и Д. К. Абдуллаев
Сумгаитский филиал института нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИХЛОРБЕНЗОЛА ИЛИ АЛКИЛДИХЛОРБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу получения дихлорбензолов или алкилдихлорбензолов, применяемых в качестве полупродуктов для промышленности основного органического синтеза.
Известен способ получения дихлорбензола или алкилдихлорбензола хлорированием бензола или алкилбензола смесью соляной кислоты и перекиси водорода при комнатной температуре и молярном соотношении бепзола или алкилбензола, соляной кислоты и перекиси водорода, равном 1: 2 — 6: 1.
Выход целевого продукта 8 — 12о1о, так как в известном спосоое получают монохлорированные продукты — хлорбензол пли алкилхлорбепзол.
Недостатком известного способа является низкий гыход целевого продукта.
Для повышения выхода продукта предлагается вести процесс при температуре 30—
40 С и молярном соотношении бензола или алкилбензола, соляной кислоты и перекиси водорода 1: 20: 2,3 — 3,3.
Изучение влияния температуры показало, что она является существенным фактором, обеспечивающим направление реакции в сторону образования дихлорпроизводных. Найдено, что при 40 С достигается образование дихлорпроизводных ароматических соединений н преобладающем количестве (см. табл. 1).
Изучено также влпя1пте мольного количества перекиси водорода на выход целевого продукта. Из данных табл. 2 видно, «70 увеличение молярного соотношен11е Н..Оз и арома5 тпческого соединения от 2: 1 70 3,3: 1 способствует увели-1еншо выхода днхлорпронзводны. . Однако при соотношени;1 3.3: 1 в продуктах окспхлорпрова гпя обнаруживается образование трнхлорпронзводных ароматическим
10 соедннепн11. Так1 м o,:ðà.;oì, подобраны onу с, 10 в и;1 к. а >к д о и р е а 1сц и и, 0 б с с п с .чпваюшей м,êñnìальный выход .дпхлорпроизводных ароматпчсскнх соединений.
В предполагаемом изобретении проио,7ят
15 хлорнрованнс бензола, толуола, этилбснзола и и H д н в пд 1 а,л ь н ы х 0 -, я1- и и - кс и. I О, 1 0 В .
Пример. Опыты проводят ь трехгорловой
Ico.1Ое. сна бже11н011 термо тетром, 1 .апе, 1ьнОЙ
20 воронкой и механической мешалкой. Испо1bзуют 29о/о-ный Ilo„"I!ünI раствор перекиси в070рода, 36 /о-ную соляную кислоту:: ароматические углеводороды бензо7, толуол, этнлбензол и кснлолы марки «х. ч.»
25 В колоу прн 40 С и переменп1вaни11 поме шают ра c Ièганнос количество ароматн1сско
"о углеводо сод"..: соляной кпс. !î-.ы, затем прн пом01ц11 ворон к11 НО к11пля 1 добавляют водный раствор пс:,.ек гоп во:орода со скоро30 ".T. lo 5 г,"I-с.
493456
Таблица 1
Влияние температурка на выход дихлорарэмагических соединений (НС".Н,О,:ароматическое соединение 6:1:1) Выход дихлорпроизводных, „, при температурах, С
Ароматические соединения
20 30
40
8
0
18
16
22
18
Бензол
Толуол
Эти лбензол
Таблица 2
Влияние мольного количества перекиси водорода на выход моно, ди-и трихлорпроизводных ароматических углеводородов (температура 40 С) Выход моно, ди-и трихлорпроизводных ароматическ:!х соединений ири мольном ссотноц!ении НС1: H,О,:ароматическое соединение, вес.
Ароматические соединения
20:З,З:1
20:2:1 монотри три ди
34,8
37,8
26,7
20,0
2-1,0
1,3
5,0
0,2
72,0
Бензол
Я,4
40,17
62,16
64,2
75,0
0,8
0,83
3,57
2,8
2,0
Тол уол
Этилбензол
6,0
69,0
34,27
72,5
18,5
9,0
2,5
9,5 о-Ксилол .и- К с илол п-Ксилоz
23,5
74,0 (82,0
ЗЗ
8,5
9,2
200 (2,0)
40 (0.33) 5
1:20:3,3
14
3.0
11,25
0,75
227
3,8
10,1
0,1
228,5
55,5
171,5
6,2
ый толуол
68 0% ди
55,0
173,5
5,5 бензол
После окончания подачи перекиси водорода реакционную смесь перемешивают до пол.-ного отсутствия в ней,перекиси Водорода и хлора.,цалес органический слой отделяют деЛ. Получение дихлорбензола.
Взято в реакцию, г (х!Оль):
Бензол 8,0 (0,1)
Соляная кислота (36%-ный водный раствор 200 (2,0)
Пергидроль (29%-ный водный раствор) 40 (0,33)
Условия реакции следующие.
Температура, С 40
Скорость подачи пергидроля, г/час 5
Мольное соотношение
СаНа: НС1: НзОз 1: 20: 3,3
П ол уч ен о 248 г.
Органическая часть, г
Состав органической части, г: монохлорбензол дихлорбензол трихлорбензол
Водная часть, г
Состав водной части, г:
НС1
Н,О
Потери
Выход дихлорбензола на взятый
68,0 !о
4 к я и т я ц! е ! . и 13 О м ы В я ю т В О д О Й . с ш я т, а 3 я т е м анялизиру!От хро!!Ятогряфически. Состав продуктов рсакцип,. пх зыхода приведены в табл. 1 и 2.
5 Ь. 11олучснис дихлортолуола.
Взято в реакцию, г (моль):
Толтол
Соляная кислота (36% -ный водный раствор)
10 Пергидроль (29%-ный водный раствор)
Условия реакции следующие.
Температура, С
Скорость по;!ачи пергидроля, 15 г/час
Мольнос соотношение
Сана ° НС1. Нов
Получено 249,2 г.
Органическая часть, г
20 Состав ор ганическо части, г:
МОНОХ 70PT0,7 ОЛ
ДИХЛОРТОЛ ОЛ трихлортолуол
Водная часть, г
25 Состав водной части, г;
НС1
1-1,0
Потери
Выход д!!х.!Орто,7 Олс! на Взят
3и 69,2%. Вы .од дихлорэтилбензо ча
493456
Предмет изобретения
Составитель H. Гозалова
Тскрсд 3. Тараненко
1 <;i.:.ктор В. Лысенко
За iaa 1082, 15 Изд.. Й 2038 Т!!раж 529 Подп»с»ос
Ц11И11П11 Государственного кок!»тета Совета Л1»н»стран СССР по делам»зобретен»й и открь!т:.:й
113035, Москва, Я(-35. Рам!некая»а!в, д. -1 5! »потpaii»lн, ар. Ca» L»с »!. хлорортоксилола 72,5%, дихлорпараксилола
76,5.
Способ получения дихлорбензола или àlKHлднхлорбс;!зо IB оке :!хлорированием бензо7а или алкилоснзола смесью соляной кислоты и перекиси водорода с последующим выдел ке;! целевого продукта известными приемами, отл ич а !о щий ся тем, что. с целью
I7cI;II I!IIeI7IIя выхода продукта, процесс ведут пр,I температуре 30 — 40" С. молярном соотноьпен1пи бензо 72 нлп алкплбензола, соляной
I I!c, IîTû и перекиси водорода, равном
1: 00: 2,3- 3,3.
