Способ детектирования компонентов смесей в газовой хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («) 4501 О1

Со1оз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.04.72 (21) 1775093, 26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.11.74. Бюллетень № 42 ,1 ата опубликования описания 06.08.75 (51) М. Кл. G Oln 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.544(088.8) по делам изооретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. Г. Фарзане и Д. В. Илясов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ КОМПОНЕНТОВ

СМЕСЕЙ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к газовой хроматографии.

Известен способ детектирования газов по теплопроводности, плотности и др. Сам эффект детектирования того или иного компонента анализируемый на хроматографе смеси заключается в измерении какого-либо физикохимического свойства потока газов, выходящих из хроматографической колонки, которое при появлении в потоке газа — носителя какого-либо компонента изменяется, что и вызывает сигнал детектора. В зависимости от величины данного свойства для различных компонентов и от концентрации компонента в газе-носителе изменяется и величина сигнала детектора.

Основным недостатком существующих способов детектирования является то, что при одних и тех же объемных концентрациях в анализируемой смеси разные компоненты вызывают различные по величине сигналы детектора. Это обстоятельство вызывает необходимость предварительно определять поправочные коэффициенты для каждого детектируемого компонента, что сводится к градуировке детектора по каждому компоненту, которая занимает много времени и требует применения дорогостоящих чистых компонентов.

По известным способам детектирования газов перед определением поправочных коэффициентов необходимо осуществить идентификацию компонентов, т. е. определить какой пик на хроматограмме соответствует тому или иному компоненту, что так же требует примене. ния чистых компонентов.

Для повышения стабильности измерений по предлагаемому способу измерение изменения концентрации газа-носителя проводят после его диффузии через пористую перегородку в

10 поток другого газа-носителя.

На чертеже показана схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Газы из хроматографической колонки протекают через камеру 1, которая отделена от

15 камеры 2 тонкой полистироловой мембраной

3. Через камеру 2 прокачивается дополнитель. ный газ, например воздух или азот. Выходящий из камеры 2 поток поступает в газоанализатор 4. При протекании через камеру 1

20 чистого газа-носителя, например водорода, часть последнего дифундирует через полисти. роловую мембрану 3 в камеру 2. При этом в потоке воздуха, протекающего через камеру 2, устанавливается определенная и постоянная

25 концентрация водорода, которая измеряется по величине какого-либо физико-химического параметра газоанализатором 4. Этот уровень сигнала газоанализатора принимается за начальный. Когда вместе с газом-носителем из

30 колонки в камеру 1 поступает какой-либо ком450101

Предмет изобретения

Я У

Воздух/uzi 1

8usai из 1

1 (1 ь .алак л и

Составитель Л. Жарикова

Тсхред М. Семенов

Редактор И. Шубина

Корректор Л. Котова

Заказ 1905/18 Изд. № 1396 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 понент, объемная концентрация водорода в камере 1 уменьшается на величину объемной концентрации данного компонента. Это приводит к тому, что пропорционально уменьшается и количество водорода дифундирующего через мембрану 3 в камеру 2. Таким образом, уменьшается концентрация водорода в потоке газов, поступающих к газоанализатору, что и измеряется последним. Причем это уменьшение концентрации водорода пропорционально объемной концентрации протекающего с газом-носителем через камеру 1 в данный момент времени детектируемого компонента.

Ввиду того, что для всех веществ, кроме водорода, полистироловая мембрана является практически непроницаемой, различные компоненты при одинаковых концентрациях в газе-носителе вызывают одинаковые изменения концентрации водорода в камере 2, а следовательно, и одинаковые сигналы газоанализатора. Поэтому способ позволяет осуществлять детектирование. любых компонентов с одинаковой,чувствительностью.

При расчете хроматограмм, полученных с помощью устройств, реализующих описанный способ детектирования, отпадает необходимость в определении поправочных коэффициентов для детектируемых компонентов, необходимость в использовании чистых компонентов для их определения и появляется возможность расчета хроматограмм без предварительной идентификации всех компонентов.

Расчет объемной концентрации любого компонента осуществляется по формуле

С, -- — - — 100, S;

5 s, i.— 1 так как все коэффициенты относительной чув10 ствительности детектора для i-ro компонента равны единице (S,— площадь пика i-ro компонента) .

Чувствительность детектирования определяется чувствительностью используемого газо15 анализатора. В качестве газоанализатора моино использовать термокондуктометрические, денситометрические, радиологические, электрохимические и другие приборы, чувствительные к водороду, кислороду или азоту.

Способ детектирования компонентов смесей в газовой хроматографии, основанный на из25 мерении изменения концентрата газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности измерений, измерение изменения концентрации газа-носителя проводят после его диффузии через пористую пере30 городку в поток другого газа-носителя.