Способ переведения элементов в окрашенные комплексные соединения

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

и! 45444/

ОПИСАНИЕ

ИЗО БР ЕТЕ Н И Я-:К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.11.72 (21) 1850512/23-26 (5!) М. Кл. 6 01п 1/28

4 01п 2! 24 с присоединением заявки 1859837/23-26

Государственны!й намитет

Саввта Министрав СССР ва делам изааретений и аткрыгий (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 31.01.75 (53) УДК 543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения И. И. Шевелина, В. Н. Подчайнова, Л. Н. Щипанова и Л. К. Толстов (71) Заявители Уральский научно-исследовательский и проектный институт медной промышленности и Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В ОКРАШЕННЫЕ

КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки проб к анализу при определении элементов, например меди, серебра.

Известен способ переведения элементов, например меди, в окрашенные комплексные соединения преимущественно для их фотометрического определения с применением органических реагентов вЂ” производных формазана.

Чувствительность определения меди известным способом составляет 0,05 мкг/мл.

Предлагаемый способ позволяет повысить оптическую плотность раствора. Для этого в качестве реагентов используют асимметричные формазаны ряда бензимидазола, например 1-(1 - бензилбензимидазолил-2)-3- метил5- (1-бензилбензимидазолил-4) -формазан. Чувствительность определения меди при этом равна 0,002 мкг/мл. Определению не мешают значительные количества кальция, магния, железа, мышьяка, сурьмы, селена, теллура. Цинк в количествах от 5 до 50 мг/л мешает определению меди. Его влияние устраняют раствором тартрата калия вЂ” натрия или отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с сильноосновным анионитом.

При переведении в комплексное соединение серебра с асимметричным производным формазана ряда бензимидазола образуется в нейтральчой или щелочной среде комплекс фиолетового цвета, который через некоторое время выпадает в осадок. Устойчивость комплексов повышают добавлением ацетона, этилового спирта. Определеншо серебра мешает

100-кратный избыток ионов никеля, меди, кобальта, цинка. Для устранения пх мешающего влияния в раствор добавляют маскирующие реагенты (комплексон Ш, перекись водорода, тартрат калия вЂ” натрия) .

10 Относительная погрешность при определении 0,5 мг/л серебра составляет 2,0О/о.

Пр имер 1. Определение меди в присутствии цинка. Анализируемый раствор в количестве 1 вЂ” 5 мл помещают в мерную колбу на

15 50 мл, нейтрализуют до рН 7 вЂ” 8, добавляют

10 мл 0,05 М раствора буры, 10 мл спиртового раствора производного формазана ряда бензимидазола с концентрацией 2 10 вЂ” моль/л.

Смесь тщательно перемешивают и доводят

20 до метки водой. Через 5 вЂ” 10 мпн измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-56 со светофильтром № 7 в кювете с толщиной слоя 2,0 см относительно раствора формазана, приготовленного аналогичным

25 способом. Содержание меди определяют по калибровочному графику.

Пример 2. Определение серебра в присутствии мешающих ионов. Аликвотную часть раствора, содержащую 10 вЂ” 80 мкг серсбра, 30 помещают в мерную колбу на 50 мл, Затем

454447

Предмет изоорстсння

Составитель Ю. Куценко

Техред Т. Миронова

Корректор О. Тюрина

Редактор T. Фадеева

Заказ 120/13 Изд. М 213 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 приливают 1,0 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия, 1 вЂ” 2 мл 3,7%-ного раствора комплексона Ш, 2 вЂ” 3 капли 30 /о-ного раствора перекиси водорода и 2 мл 20 /о-ного раствора тартрата калия вЂ” натрия, добавляют

10 мл ацетона, 0,7 мл 0,005%-ного раствора фор 1азана в ацетоне и доводят водой до метки. Содержимое колбы перемешивают н через

5 вЂ” 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56 в кювете с толщиной слоя 1,0 см со светофильтром № 7 относительно раствора формазана. Содержание серебра находят по предварительно построенному калибровочному графику.

Способ переведения элементов в окрашен. ные комплексные соединения преимуществен.

5 но при фотометрическом определении этих элементов, например меди, серебра, с применением органических реагентов вЂ” производных формазана, отличающийся тем, что, с целью повышения оптической плотности ра10 створа, в качестве реагентов используют асимметричные формазаны ряда бензимидазола, например 1- (1-бензилбензимидазолил-2) -3метил - 5 - (1 - бензилбензимидазолил - 4) -форм азан.