Способ получения триалкилэтинилстаннанов

Авторы патента:

ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ

МИРСКОВ РУДОЛЬФ ГРИГОРЬЕВИЧ

РАХЛИН ВЛАДИМИР ИСААКОВИЧ

C07F7/22 - соединения олова

о Н-И Е

ИЗОВРЕТЕНИЯ

{и! 455963

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявчено 30.10.72 (21) 1842417 23-4 (51) М. Кл. С 07f 7/22 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 26.02.75

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

qo делам изобретений и аткрытий (53) УДК 547.258.11.07 (088.8) (72) Авторы изооретеппя

М. Г. Воронков, P. Г. Мирсков и В. И. Рахлин (71) Заятзите1h

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЭТИНИЛСТАННАНОВ

Изобретение относится к способу по.чучения триалкилэтинилстаннанов, применяемых в синтезе полимеров и элементоорганических мономеров.

Известен способ получения триалкилэтинилстаннанов взаимодействием а-бромацетилена с триалкилстаннанидом щелочного металла в среде подходящего растворителя, например жидкого аммиака, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 80%.

К недостаткам известного способа относятся использование труднодоступных, взрыво- и пожароопасных соединений и плохая воспроизводимость способа.

Цель изобретения вЂ” упрощение процессавЂ” достигается тем, что бис-(триалкилстачнил)ацетилен обрабатывают алкантиолом общей формулы ЯЯН, где R вЂ” алкил.

Выход целевого продукта 65% .

В ходе реакции происходит расщепление только одной связи Sn С= вЂ” бис-(триалкилстаннил)-ацетилена (в известной реакции молекула бис-(триалкилстаннил)-ацетилена полностью расщепляется по связям).

Исходный бис- ((триалкилстаннил) -ацетилен легко получается в качестве побочного продукта прн получении триалкилстаннилацетиленов или образуется при хранении триалкилстаннилацетилена в результате реакции диспропорционирования.

Пример 1, Смесь 6,7 г (0,0154 моль) бис(триэтилстаннил) - ацетилена и 1,6 г (0,0210 моль) изопропилмеркаптана помещают в стеклянную ампулу, запаивают ее и остав5 ляют на 50 час при комнатной температуре.

При вакуумной разгонке выделяют 0,5 г непрореагировавшего меркаптана, 1,9 г (54%) триэтилэтинилстаннана, т. кип. 52 вЂ” 53 С/

8 мм; п ро 1,4770. в ИК-спектре которого присутствуют полосы поглощения при 2008 и

3280 ем вЂ (колебанпя конечной тройной связи), и 3,1 г (72%,) трнэтилстаннилизопропилсульфида, т. кип. 70 С/2 мм; п2о 1,5130.

Найдено,,,o .. С 39,05; Н 8,16; S 10.97;

Sn 42,34.

СоН еЮп.

Вычислено. : С 38,60; Н ".82; S 11,40;

Sn 42,23.

П р и м ер 2. Смесь 6,7 г (0,0154 моль) бис(триэтилстаннил) -ацетилена и 1,6 r

{0,0184 моль) и-бутилмеркаптана помещают в стеклянную ампулу, выдерживают четверо суток при комнатной температуре и после вакуумной разгонки выделяют 2,3 r (64,6%) триэтнлэтннплстаннана.

Предмет изобретения

Способ получения тр иалкплэтинилстаннанов на основе производного ацетилена с выделе30 нием целевого продукта известными приемами, 455963

Составитель О. Смирнова

Техред Г. Дворина

Корректор А. Степанова

Редактор T. Шарганова

Заказ 302/14 Изд. № 277 Тираж 529 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Риушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бис- (триалкилстаннил) -ацетилен обрабатывают алкантиолом оощей формулы

RSH, где R вЂ” алкил.

Способ получения триалкилэтинилстаннанов

Способ получения 0-триалкилстаннильных производных галогенацетиленкарбоновых кислот // 427944

Способ получения перекисныхсоединений, содержащих металлоорганические группировки // 425914

Способ получения винильных производныхолова // 422738

Способ получения оловоорганических произвол и ых р- алкоксиалкен-а-карбоновыхкислот // 416361

Патент 411084 // 411084

Патент 411075 // 411075

Патент 410025 // 410025

Ан ссср // 408951

Способ получения алкилвинилсульфида олова // 396341

Комплексные соединения металлов с тридентатным лигандом как катализаторы полимеризации // 2197494

Способ получения органометаллоксистаннанов // 2206571

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органометаллоксистаннанов общей формулы YAlk2SnOMnRmYn-m-1 [где М - металл, выбранный из группы Са, Zn, Cu, Al, Si, Ge, Sn, Ti, Fe, Mn, Со, Cr; Y=OR' (R' - алкил с 1 - 4С) или O2CR" (R" - алкил, циклоалкил с 6-11C); R - алкил с 1-4С, винил, фенил; n - валентность металла М, m=0-2, m-n1] путем взаимодействия диалкилоловооксидов с алкоксидами или ацилатами указанных выше металлов М

Способ получения комплексов 2-изопропокси-2 метилвинилтрихлорфосфонийгексахлорметаллов // 2281288

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с фосфоруглеродной связью, а именно комплексов, содержащих 2-изопропокси-2-метилвинил-1-трихлорфосфонийкатионы и гексахлорметалл анионы общей формулы где М=Sn, n=2; М=Sb или Bi, n=3,которые могут найти применение в качестве катализаторов полимеризационных процессов, исходных соединений для получения фосформеталлсодержащих мономеров, олигомеров, полимеров и т.д

Соединения, каталитическая композиция, способы гомо- или сополимеризации // 2316559

Изобретение относится к металлорганическому соединению, каталитической композиции, включающей указанное металлоорганическое соединение, общей формулы I где R-H, или M1R1 R2R3,R' - M1 R4R5R6, R'' - H, С 1-С12алкил,М - Zr или Hf, M'-Si или Sn,X - атом галогена, R1-R 6-алкил C1-C12,и способу гомо- и сополимеризации изоолефинов или олефинов в присутствии указанного металлоорганического соединения

Способ получения три- и тетраорганилалкинилолова // 2317993

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых оловоорганических соединений общей формулыR4-nSn(C CR1)n, где R - низший алкил; R1 - фенил, гексинил, триметилсилилэтинил и др.; n=3 или 4

Способ получения алкоксидов алкилолова // 2338749

Изотопно-меченые производные хинолина, выступающие в качестве лигандов аденозинового рецептора a3 // 2379290

Способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова // 2401838

Изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната

Способ получения диалкоксидов диалкилолова // 2414474

Изобретение относится к способу получения соединения диалкилолова, включающему реакцию перераспределения алкильных групп и/или реакцию деалкилирования композиции дезактивированной формы катализатора на основе диалкилолова, которая образуется при получении сложноэфирного производного с использованием катализатора на основе диалкилолова

6-(полизамещенный арил)-4-аминопиколинаты и их применение в качестве гербицидов // 2428416

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе