Патент ссср 410025
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4IG 025
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.V.1972 (№ 1788180/23-4) М. Кл. С 07f 7/22
С 07f 7/00 с присоединением заявки ¹
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэооретений н открытий
Приоритет
Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 16Л .1974
УДК 547.248.11.07(088.8) Авторы изобретения
3. С. Новикова, С. Н. Машошина и И. Ф. Луценко
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ЭЛЕМЕНТЗАМЕ1ЦЕННЫХ ФОСФИТОВ (С,H,O),P — О Na+R,ÝÕ- (C,Н,О),РОЭК, + NaX где Э вЂ” Si, Ge;
Х вЂ” галоген.
Изобретение относится к синтезу новых элементов замещенных фосфитов общей формулы 1 (RO),Р— ОЭ, где Э вЂ” элемент IV В группы Периодической системы;
R, R — алкил, арил, которые могут найти применение для синтеза новых типов бисэлементоорганических соединений, связывающих между собой химию фосфорорганических соединений и химию олово- и германийорганических соединений — областей, достижения в которых наиболее ценны для народного хозяйства, Известен способ получения силилфосфитов или гермилфосфитов взаимодействием диэтилфосфита натрия с галогенидом триалкилкремния (германия) по схеме:
Выход целевого продук-;а 40 — 50%.
По такому способу нельзя получить станнилфосфиты, которые раньше не были синтезированы.
Предлагается способ получения элементзамещенных фосфитов общей формулы I, заключающийся в том, что тетраалкилпирофосфит подвергают взаимодействию с соответствующим три алкилалкоксипроизводным элемента
IV В группы Периодической системы в атмосфере инертного газа с выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Получение триметилгермил10 диэтил фосфита.
К 13 г (0,05 моль) тетраэтилпирофосфита прикапывают в течение 0,5 час 9 г (0,055 моль) триметилэтоксигермана и реакционную смесь нагревают 3 час при 60 — 80 С. После перегон15 ки в вакууме получают 10 г (71%) целевого продукта, т. кип. 74 С/13 мм рт. ст., тто 1,4355 (л ит. да нные: т. кип. 70 С/10 м м рт. ст. пв 1,4362) .
Спектр ЯМР P3 бр= — 126 м. д.
Пример 2. Получение триэтилстаннилдиэтилфосфита.
К 18 r (0,072 моль) тетраэтилпирофосфита прикапывают в течение 1 час 18 r (0,073 моль) триэтилэтоксистаннана. Затем немедленно отгоняют триэтилфосфит (выход количественный) и остаток перегоняют в вакууме. Получают 17 г (67%) целевого продукта, т. кип.
60 С/0,01 мм рт. ст., А 1,2595, пд 1,4771.
3о Найдено, %: С 35,33; Н 7,50; МЯр 76,98.
410025
Составитель О. Смирнова
Редактор 3. Горбунова Техред T. Курилко Корректор Е. Миронова
Заказ 1021/13 Изд. № 374 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, д, 2
С!ОН2503РЯП.
Вычислено, /о. С 35,01; Н 7,35 МКо77,07.
Спектр ЯМР Р" бр= — 76 м. д.
Предмет изобретения
Способ получения элементзамещенных фосфитов общей формулы (RO),Р— Π— Э1т,з где Э =- элемент IVB группы;
R, R алкил, арил, отличающийся тем, что тетраалкилпирофосфит подвергают взаимодействию с соот5 ветствующим триалкилалкоксипроизводным элемента IVB группы Периодической системы в атмосфере инертного газа с выделением целевого продукта известными приемами.
