В. И. Лакомский, Н. Н. Калинюк, Л. Л. Кунин, Н. М. Ростоцкая и К. К. Романенко (71) Заявители Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского и ордена Ленина, ордена Трудового Красного Знамени институт электросварки им. Е. О. Патона (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ

Изобретение относится к металлургии, в частности к определению газов в материалах.

Известен способ определения газов, при котором используют плавку металлов при помощи электромагнитной левитации в сочетании с массоспектральным анализом газов в металлах или плавление анализируемого образца осуществляют путем помещения анализируемого образца в каплю расплавленного металла, образованную оплавлением металлического стержня в высокочастотном поле в атмосфере инертного газа.

Известные способы неудобны тем, что используется сложное и дорогостоящее оборудование, а результаты анализа могут быть искажены возгонами анализируемого металла, оседающими на стенках плавильной трубы.

Кроме этого не удается избавиться от влияния на результат анализа газов, выделяющихся из металлического стержня.

С целью повышения чувствительности анализа газов до уровня 10 вЂ” вЂ” 10 вЂ” 6 вес. % по кислороду в предлагаемом способе пробу дегазируют в токе несущего газа, инертного по отношению к экстрагируемым газам и подают в колонку хроматографа.

Пробу могут вводить в углеродсодержащую холостую ванночку.

Углерод в холостую ванночку целесообразно вводить путем пнролиза углеродсодержащих веществ, смешанных с несущим газом.

Пиролиз углеродсодержащих веществ может быть осуществлен непосредственно на

5 пробе.

Способ заключается в следующем.

Анализируемые пробы помещают в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора специальной формы. Прп включении

10 тока высокой частоты проба удерживается во взвешенном состоянии электромагнитным полем и находится в области поля с минимальной напряженностью. Прп этом проба нагревается и плавится. Капля взвешенной жидкой

15 пробы представляет собой тело вращения, близкое по форме к шару, вращающееся вокруг своей вертикальной оси. Вращение капли придает ей устойчивость и способствует хорошему перемешиванию жидкой пробы во всем

20 ее объеме. Интенсивное перемешивание пробы ускоряет процесс дегазации. Выделяющиеся из пробы газы уносятся потоком газа-носителя в хроматограф для анализа экстрагированных из пробы газов.

25 Одновременное определение кислорода, азота и водорода наиболее легко можно осуществить в углеродсодержащих материалах, таких как карбиды, чугуны, высокоуглеродистые стали. В данном случае отпадает необ50 ходимость введения в пробу углерода как

456200

Предмет изобретения

Составитель P. Зельцер

Техред А. Камышникова

Корректор А. Васильева

Редактор С. Титова

Заказ 321 6 Изд. Ме 285 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 восстановителя. В случае анализа тех же газов в безуглеродистых и низкоуглеродистых материалах могут быть использованы разные варианты введения углерода. При анализе элементов, обладающих высоким средством к кислороду, при содержании последнего не выше 10 з вес. /о, следует применять взвешенную металлическую ванночку, предварительно насыщенную углеродом. При анализе особо чистых металлов и таких полупроводников как кремний, германий, когда введение углерода в твердой фазе ухудшает качество анализа, углерод в пробу следует вводить путем пиролиза углеводородов, вводимых в несущий газ.

1. Способ определения газов восстановительным нагревом и плавлением пробы во взвешенном состоянии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения водорода, азота и кислорода, пробу дегазируют в токе несущего газа, инерт5 ного по отношению к экстрагируемым газам и подают в колонку. хроматографа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пробу вводят в углеродсодержащую холо10 стую ванночку.

3, Способ по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю щи и с я тем, что углерод в холостую ванночку вводят путем пиролиза углеродсодержащих веществ, 15 смешанных с несущим газом.

4. Способ по пп. 1 вЂ” 3, отличающийся тем, что пиролиз углеродсодержащих веществ ведут непосредственно на пробе.