Способ извлечения кислорода из твердых веществ

 

(,, О П И C А Н И Е (ii) 476220

ИЗОБРЕТЕНИЯ блюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.12.72 (21) 1857291/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень № 25 (51) М. Кл. С Olb 13/00

G 01п 33/20

G 01n 25/38

Государствеииый комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543:669.15:546. .21 (088.8) Il0 делам изобретеиий и открытий

Дата опубликования описания 13.11.75 (72) Авторы изобретения

А. М. Вассерман, Е. А. Буланова и Л. Л. Кунин (71) Заявитель

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КИСЛОРОДА ИЗ ТВЕРДЫХ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам определения газов в твердых веществах.

Известный способ извлечения кислорода из неорганических окислов путем однократного импульсного нагрева образца при постоянной температуре не позволяет избежать потерь выделяемого кислорода, что снижает точность .последующего определения.

С целью устранения этого недостатка, предлагается способ извлечения кислорода с использованием многократного импульсного нагрева при температуре, возрастающей от импульса к импульсу. Температуру каждого последующего импульса выбирают исходя из количества кислорода выделенного в течение предыдущего импульса. Определение содержания кислорода проводят по количеству выделенной окиси углерода.

Предлагаемый способ осуществляется путем нагрева образца в графитовом контейнере любым способом, допускающим быстрый нагрев и охлаждение, и позволяет сократить длительность анализа в 8 раз и повысить точность определения.

Пример. Навеску образца 5 — 10 мг в дегазированной графитовой капсуле .помещают в печь и в течение 5 минут непрерывно нагревают до 500 С для удаления сорбированных капсулой при загру зке газов и затем переключают режим нагрева на импульсный. Устанавливают такое напряжение на высокой стороне трансформатора, которое при включении импульсного нагрева обеспечит температуру капсулы близкой к точке плавления образца. При первом импульсном нагреве из образца выделяется часть кислорода и регистрируется в виде СО кулонометром. При показании счетчика кулонометра менее 500 единиц, увеличивают напряжение на высокой стороне трансформатора на 5 вольт, а если показание около 1000. то на 1 — 2 вольта. При последовательном импульсном нагреве с увеличением напряжения количество кислорода, выделенного за один

15 импульс, сначала возрастает, а затем падает.

Когда разница между двумя последовательными показаниями счетчика становится равной

10 — 15 и не возрастает с увеличением напряжения, выделение кислорода окончено.

Для учета поправки на холостой опыт, повторяют весь цикл нагрева в том же режиме, что и при выделении кислорода.

Предмет изобретения

Способ извлечения кислорода из твердых веществ, например, из неорганических окислов для последующего его определения путем импульсного нагревания образца, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью предотвращения

476220

Составитель В. Власов

Техред 3. Тараненко

Редактор Г. Васильева

Корректор Т. Фисенко

Заказ 2691/7 Изд. № 859 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 потерь кислорода, осуществляют многократный импульсный нагрев при температуре, возрастающей от импульса к импульсу, причем температуру каждого последующего импульса выбирают, исходя из количества кислорода, выделенного при предыдущем импульсе.