М. И. Кабачник, T. Я. Медведь, Н. М. Дятлова, М. В. Рудомино, Н. В. Чурилина и И. Д. Фицуляк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНОN,N -БИСИЗОПРОПИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения фосфоновых кислот, а именно к усовершенствованному способу получения этилендиаминоN,N -бисизопропилфосфоновой кислоты формулы (щ)) Р-Ю-:нн1н GH ми-6 вЂ” з(ОБ) нъ lX 9

О СК, н,СН, Соединение формулы является эффективным комплексообразующим реагентом, селективно связывающим ионы ряда металлов в водной среде, что обусловило его применение в различных областях науки и техники.

Известен способ получения этилендиаминоN,N -бисизопропилфосфоновой кислоты конденсацией этилендиамина с ацетоном и диалкилфосфитами при нагревании, с последующим выделением промежуточного фосфоната и омылением его до свободной кислоты.

Однако этот способ требует выделения в чистом виде промежуточного фосфоната, для чего применяется экстрагирование его из реакционной массы огне- и взрывоопасными, а также токсичными растворителями, такими как этиловый эфир или бензол. Кроме того, выделение целевого продукта требует длительного упаривания такого сильно корродирующего вещества, как соляная .кислота, а выход этилендиамино-N,N áèñèçoïðîïèëôîñфоновой кислоты составляет 25%.

Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается омыление реакционной смеси осуществлять непосредственно после реакции конденсации без выделения промежуточного фосфоната, с последующим подщелачиванием раствора вЂ” гидролизата до рН 1 вЂ” 2.

Такое проведение реакции позволяет упростить процесс за счет исключения стадии выделения промежуточного фосфоната и увеличить выход целевого продукта до 34% .

Способ получения этилендиамино-N,N -бисизопропилфосфоновой кислоты заключается в том, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с ацетоном и этилендиамином при

20 нагревании, желательно до температуры не выше б0, что позволяет в значительной мере предотвратить образование побочных продуктов и повысить выход кислоты. Для сокращения времени выделения свободной кислоты из

25 раствора после омыления вместо длительной отгонки воды и хлористого водорода растворвЂ” гидролизат подщелачивают до рН 1 вЂ” 2

40%-ным раствором едкого патра с контролированием процесса с помощью рН-метра. При

3() этом наблюдается выпадение свободной кис461106

Составитель Л. Карунина

Редактор Е. Гончар Техред А. Камышиикова Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Заказ 1666 19 Изд. № 388 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лоты в виде бесцветного кристаллического вещества.

Пример. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя .капельными воронками, обратным холодильником и термометром, помещают 120 г (20 моля) этилечдиамина, нагревают до 60 С, и при перемешивании прибавляют одновременно из двух воронок 440 г (4 моля) диметилфосфита и 224 г (4 моля) ацетона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 60 вЂ” 62 С. В начале прибавления реакция сильно экзотермическая и требует охлаждения реакционной смеси. По окончании прибавления реагентов реакционную массу перемешивают при 60 С еще 1 час, затем прибавляют 800 мл .концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником 3 часа. После охлаждения раствор упаривают в вакууме до густого сиропа, к остатку прибавляют 800 мл воды, затем по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой до 20 С 40 %-ный раствор едкого натра до рН 1,5, измеряя рН раствора на потенциометре рН вЂ 3, с использованием стеклянного и каломельного электродов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате и сушат на

5 воздухе. Выход 220 г (34% от теоретич.).

Найдено, . С 28,6; 28,6; Н 7,17; 7,1;

N 8,2; 8,2; P 17,8; 17,8; НгО, 10,2, 10,2

СвНгзМзОвРг 2Н О.

Вычислено, %.. С 28,2; Н 7,7; N 8,2; P 18,2;

10 НзО 106.

Предмет изобретения

1. Способ получения этилендиамино-N N бисизопропилфосфоновой кислоты конденса15 цией этилендиамина с ацетоном и диалкилфосфитами при нагревании, омылением и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, омыление

20 проводят непосредственно после конденсации, а целевой продукт выделяют осаждением при рН1 вЂ” 2, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию конденсации ведут при темпера25 туре не выше 60 .

Способ получения этилендиамино -бисизопропилфосфоновой кислоты

Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты // 447407

Способ получения 1-аминоалкан-1,1дифосфоновых кислот // 441709

Способ получения 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты // 438656

Способ получения бисфосфорилировапных производных тиомочевины // 435248

Способ получения 1-аминоалкан-1,1-дифосфоновых кислот // 424358

Способ получения ы- // 417432

Способ получения ангидридов -алкоксивинилтиофосфоновых кислот // 397009

Способ получения 2-фенилэтиленфосфоновой // 392626

Способ получения пиранилфосфоновых кислот1изобретение относится к области фосфорорганической химии, а именно к усовершенствованному способу получения пиранилфосфоновых кислот общей формулы // 390098

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей // 2107688

Способ получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты // 2110521

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, в частности к способам получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты, применяемой в медицине и косметике в качестве антивирусного препарата

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Фосфонокарбоксилатные соединения для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, фармацевтическая композиция // 2118530

Изобретение относится к области медицины

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Содержащие четвертичный азот фосфонаты для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, а также профилактики и лечения зубных налетов и зубных камней, фармацевтические композиции и способ лечения // 2126414

Изобретение относится к новым содержащим четвертичный азот соединениям фосфонатов и их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам, имеющим общую структуру I