Способ получения -ацетопрорилового спирта

 

О П И С А Н И Е («),461921

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1950335/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Oiti бликовано 28.02.75, Бюллетень № 8 (51) Ч.Кл. С 07с 49/18

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

fl0 делам иэооретений и открытии

53 54 (088.8) Дата опубликования описания 30.06.75 (72) Авторы изобретения

M. Ш. Перченок, Д. 3. Завельский, В. С. Шевченко, В. М. Комаров и Н. Т. Ннкущенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ )-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к области получения у-ацетопронилового спирта, который является промежуточным продуктом в синтезе витамина В .

Известен способ получения у-ацетопропилового спирта путем гидрирования — гидратации 2-;метилфурана в присутствии соляной кислоты и катализатора, например палладия на угле, при 40 — 65 С и давлении 3 — 7 атм. Выход у-ацетопропилового спирта не превышает 75%, съем с 1 г Pd составляет 930 г — у-ацетопропилового спирта.

Недостатками способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта. невысокий съем его с единицы объема катализатора, невысокий срок службы катализатора.

С целью повышения выхода и интенсификации процесса .предложено, вести .процесс при давлении 10 — 50апм, в присутствии катализатора, предварительно обработанного кислородсодержащ им газом при 30 — 120 С, предпочтительно при 60 — 90 С.

В трубчатый реактор загружают промышленный катализатор — 2%-ный палладий на угле, предварительно обработанный кислородсодержащим газом, например азотом с содержанием кислорода 0,6 — 20%, при 30 — 120 С в зоне, катализатора, предпочтительно

-90 С. сителя подают гомогенную исходную смесь, в которой соотношение снльван: ацетон: вода составляет 1:3,2:0,35. Процесс ведут прн давлении водорода 10 — 50 ати, начальная температура 40 С с .постепенным повышением .до

65 С. Выделяют у-ацетопропиловый спирт, ректификацией при 78 — 80 С и остаточном давлении 5 — 7.мм рт. ст. Коэффициент рефракции nD =1,4355.

Съем у-ацетопропилового спирта с 1 г палто ладия составляет 3600 г, срок службы, катализатора 1000 час. Средняя конверсия 2-метилфурана за 600 час работы 57 р, выход целевого продукта до 87%.

Пример 1. Смесь, состоящую пз 69,1% ацетона, 22,8% сильвана и 8,1% 0,2 н. соляной кислоты, пропускают через катализатор—

2%-.ный палладий на угле, обработанный кислород — содержащим тазом при 60 — 90 С.

Давление 10 — 15 ати. Время работы катализатора 1000 часов. Выход у-ацетопропилового спирта 87%.

Пример 2. Гомогенную смесь аналогич25 ного состава пропускают через катализатор—

2%-,ный палладий на угле, обработанный кислородсодержащим газом при 60 — 90 С. Процесс ведут при 25 ати, время ра боты катализатора 300 час. Выход у-ацетопропилового спнр30 та 82%.

461921

Предмет изобретения

Составитель Н. Базылева

Техред О. Гуменюк

Редактор Е. Дайч

Корректор A. Дзесова

Подпиг

Заказ 2400 Изд. N 1155 Тираж 529

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книн

Способ получения у-ацетопропилового спирта путем гидрирова,ния — гидр атации 2-меэилфурана,в присутствии соляной кислоты и катализатора, например палладия на угле, при

40 — 65 С и повышенном давлении с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и интенсификации процесса, последний ведут при давлении 10 — 50 ати в црисутствии катализатора, п редварительно обработанного

5 кислородсодержащим газом при 30 — 120 С.

2, Способ IIo III. 1, отличающийся тем, что обра ботку катализатора кислородсодержащим газом ведут при 60 — 90 С.