Способ получения дигидро- -ионов

Авторы патента:

C07C49/61 - Кетоны; кетены; димеры кетенов (гетероциклические соединения C07D, например бета-лактоны C07D305/12); хелатные соединения кетонов

1! !1 437743

Соаз Советских

Сонналнстических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявз!сп!> 10.07.72 (21) 1811057/23-04 (51) М. Кл.2 С 07С 49/61 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Пр1!!>р1!тст (43) Опу!>лпковано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Д гга опубл! копания nlf!Iсапия 20.03.78 (53) УДК 547.594.4.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. С, Смирнов, В. М. Гр31знов, Г. И. Самохвалов, H. К. Козловская, М. М, Ермилова, М. А. Миропольская и А. П. Мищенко

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева, Университет дружбы народов им. Патриса Лумумбы и Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) За>!13!3тсс!и (54) СПОСОВ ПСтЛУ IFHH3 )I,HI N)I,PO-P-HOH0HA

Изобретение относится к способу получения замещенных кетонов, а яме!!по к способу получения дигидро+ионона, который находит применение в качестве полупродукта для приготовления фармацевтических препаратов.

Известен способ получения дигидро-P-ионона гидрированием (з-ионопа на катализаторе вЂ” никель Репся.

Однако при таком способс образуется до

30% тетрагидроионопа и f>-ионола, ITo затрудняет выделение дигидро-(>-понопа.

Предлагаемый способ получения дигидро рионона отличается тем, что в качествс катализатора используют сплав палinдия с никелем, содер>клщий никель От 0,1 Io 12%, пред1101!т!!тсл1>по .>,5%, в в1lдс з!Сн;бр!1!1ьl, If llpoцссс ведут при 100 вЂ” 200" С и 1;О,чл Ic (-попоил

I3 ТОКС IIIICPTIIO! О ГЛЗ!1 IfË!! УI ЛСКI!С IOTbl.

Для !!!!ref!clif(>ffl

VIII или Iá групп 11ср!!с>ди !сск!>1! системы элементов.

Процесс ведут при подаче Г>-ионона на одну сторону мембраны, а водород, необходимый для гидрирования, пода!от через стенки мембраны за счет диффузии.

Применение указанного катализатора позволяет сслективно гпдрировать (з-ионон, получая дигидро-(з-попон без содержания тетрагидроиопона и (з-ионола. Кроме того, исключается возможность загрязнения продукта реакции частицами катализатора.

Пример. Гидрирование (3-ионона проводят в токе углекислого газа, проходящего со скорост1по 100 мл/мин через барботер, находящийся при температуре, которая обеспечивает парциальное давление (з-нонона 20 мм рт. ст. Смесь паров (3-ионона с углекислым газом при общем давлении в 1 атм пропускают через трубку из сплава палладия с 5,5% !!!!ксля длиной 1000 мм, наружным диаметром

2, > мм и толщиной стенок 0,1 мм. Трубка ! 1311Т:i !3 СП!!PЛЛЬ 11 !! РСЗ К013ЛРОВЬ!С 13 ВОДЫ

1311!1ßÏ 1 !3 СТСКЛЯ!1!1ЫП СОСУД, В КОТОРЫII ПОД>1к> г водород llpll атмосфсрпом длвл Ill!If со скоростью 10 мл/мин. Водород диффундпрует через мембранный катализатор в атомарном состоянии и на внутрен ией поверхности идет гидрогспнзация (з-понона. Перед каждым опытом по гидрогенизации (з-попона катализатор обрабатывают воздухом при 510 вЂ” 515 С в течение 2 ч, затем водородом при 470 С -в течение 2 ч. Продукты реакции улавливают в приемнике с октаном, охлажденным до 0 С.

Для анализа катализатов используется хро437743

Саста витслп Л. Потоцкий f etc;f Л. Гладкова

Рсдактор Е. Дайч

Ivof;рсктории 3. Тарасова и Е, Хмелева

Заказ 39, !

Изд. М 25!! ира>к 568!!!!О Гос!дарствсииого l,î и!пст,l Совета Миписгров СССР по;!сиам пзобрстсппй и открьгпш! !3035, Москва, Ж-35, Рати!скип иаб., д. 4!5

Подписное

Тпп;>при!!и!в, f:ð. Сппупопв, 2 матОГра!р > ром-3 с колопкО!! дл! Iiloi! 2000 ым, внутреш;и vl диаметром 3 мм, заполпеппо!т! хромосорбом W с 10% дпэтилепглпколя сукцинага. З катализатс найдено, %: дигпдро-f5uo:of!a 30, нспрорсlfifrpolfcff;!fief.о j3-понопа 61, IIOOO I1ILIX ffpO+i) кfOB 9. 11060 fill>IO IfpOJI) ктЫ не содержат !Ги те!рагпдро-!3-попона, пи !з-Ifoпола.

Уменьшение скорости потока смеси паров

fj-попона с углскислым газом до 80 ilf Jf/мип при 150 C приводит к поникснп!о содержания дигидро-!3-ионона в катализате до 13о!в, а содержания побочных продукгов до 5о в.

Формула изобретения

1. Способ получения дигидро !з- !of!off!I гидрированпсм !з-ионола с применением Ni-coдержавного кагалнзагора и выделением целен<и о продукта пз! CcTHI>IMII приемами, о т л u l а ю шийся !см, что, с целью повышения селсктпвпостп процесса и упрощения техноло5 lfli, и Kcl IOÑTÂO КатаЛПЗатОРа ИСПОЛЬЗУЮТ

Oll,lcill liciJIJlci ifIIf O IffffvOJfO"Vf, СОДЕРжаЩИй НИКЕ. f5I от 0)1 go 12% > li l>fl lo fсморапы, и проц "c ведут при 100 вЂ” 200 С и подаче Ро-попона в токе иперт;!Ого газа или углекислоты. !

О 2. (:èособ IО и. 1, отл:!чающийся тем, ITo в качестве катализатора используют сплав палладия с никелем, содержащий никеяя 5 5",о.

3. Способ Ilo lllf. 1 и 2, о тли ч а !ощий с я !

О тЕ vl> ЧтО ИСПОЛЬЗУЮТ МЕМбРаННЫй КатаЛИЗатОР, покрытый !Опкодиспсрсным скелетным металлом . Ill или 1б гру!ш Ilcpffo;fè÷åñõoé системы элементов.

Способ получения бис- // 431156

Способ получения р-алкилпероксикетонов // 430093

Патент 425385 // 425385

Способ ацилирования и алкилирования ароматических соединений12 // 405850

Способ получения 1-нитрозо-2-метилантрахинона // 396993

Способ получения дибензоилметанов // 380634

Способ получения замещенных ароматических кетонов // 368223

Способ получения ди- // 352878

Способ получения р-триарилметоксивинилкетонов // 345126

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Гетероарил-1-пиперидины и пиперазины, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения психозов и ослабления боли // 2216545