Газохроматографический способ определения элементного состава компонентов смеси

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ »i 462133

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.12.72 (21) 1853682/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет—

Опубликовано 28.02.75. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания Об.06.75 (51) М. Кл. G 01п 31. 08

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений (53) УДК 543.544(088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

Б. М. Белов, В. А. Иоонсон, А. И, Поляк и И. А. Ревельский (71) Заявитель (54) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ

cAx=- К " .100, 1х

Изобретение относится к газохроматографическому определению физико-химических характеристик вещества.

Известен способ газохроматографического определения процентного содержания углерода и водорода в молекулах компонентов смесей, основанный на двухкратном хроматографировании одинаковых количеств анализируемой смеси в потоке одного и того же газа-носителя, использовании катарометра для регистрации компонентов смеси, выходящих из колонки, конверсии этих веществ до углекислого газа и воды (либо водорода), селективным поглощении воды или углекислоты и регистрировании с помощью другого катарометра или только углекислого газа, или водорода, образующихся при конверсии соответствующих компонентов смеси. На основании сравнения отношений площадей пиков продуктов конверсии — водорода и углекислого газа, соответствующих каждому компоненту смеси и полученных при двухкратном хроматографировании и конверсии одинаковых количеств анализируемой смеси, производится определение отношений числа атомов водорода и углерода в молекуле каждого компонента смеси. При анализе смесей углеводородов на основании величин отношений числа атомов водорода и углерода можно рассчитать процентное содержание этих элементов в молекуле, 2

С целью определения элементного составы в молекулах многоэлементных соединении после разделения компонентов смеси на колонке определяют весовое содержание компонентоь смеси, а после конверсии определя от ьес продуктов конверсии. производится определение веса компонентов смеси, выходящих из хроматогра<рическои колонки. При пропускании их в потоке газа10 носителя через детектор с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален весу и не зависит от природы анализиру емого вещества, производится конверсия каждого компонента до определенных веществ, 15 соответствующих определяемым элементам; регистрация этих продуктов конверсии с помощью детекторов с интегрирующими регистраторами, обладающих селективной чувстви тельностью к определяемым продуктам конверсии, и производится сравнение показании интегрирующих регистраторов, соответствующих анализируемым веществам и продуктам конверсии определяемых в этих веществах элементов.

25 Расчет процентного содержания элементов в молекулах компонентов смесей по предлагаемому способу производится по следующей формуле:

462133 где САх — процентное содержание элементов в молекуле анализируемого вещества; 1х, 52Ах — проинтегрированные сигналы (площади пиков), полученные для анализируемого вещества и продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу соответственно;

К вЂ” поставленная пропорциональность, определяемая прн хроматографировании и конверсии våùåñòâà с известным элементным составом:

К: — САст 5

2 Аст

ГдЕ СА,т — ПрсцЕНтНОЕ СОдЕржаНИЕ ОнрЕдЕЛяЕмого элемента в молекуле вещества — стандарта; от, 82Аст — ПрОИНтЕГрнрОВаННЫЕ СИГНаЛЫ (площади пиков) вещества — стандарта и продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу.

На чертеже приведена схема реализации предлагаемого способа.

Источник газа-носителя 1 соединен с устройством 2 для ввода пробы, на выходе которого подключена хроматографическая колонка 3, соединенная с детектирующим устройством (весовым детектором) 4 и интегрирующим регистратором 5, сигнал которого пропорционален весу анализируемого вещества и не зависит от других свойств анализируемых веществ. Поток из детектора поступает в реактор б, на выход которого подсоединены детектирующие устройства 7 с интегрирующими регистраторами 8, предназначенными для селективного определения соответствующих продуктов конверсии.

Для определения элементного состава компонентов смеси анализируемая проба с помощью устройства 2 вводится в поток газа-носителя, разделяется на хроматографической колонке 3. Далее производится определение веса компонентов смеси, выходящих из хроматографической колонки в потоке газа-носителя, с помощью весового детектора 4 с интегрирующим регистратором 5, производится конверсия каждого компонента смеси до оп.5. ределенных -веществ, соответствующих определенным элементам, в потоке газа-носителя в реакторе б. Продукты конверсии, соответствующие каждому компоненту, регистрируются с помощью соответствующих селективных

10 детектирующих устройств 7 с интегрирующими регистраторами 8, и производится сравнение показаний интегрирующих регистраторов, соответствующих анализируемым веществам и соответствующим продуктам конверсии.

15 Способ позволяет проводить определение процентного содержания элементов в молекулах компонентов смесей за счет определения навески каждого компонента смеси и соответствующих продуктов конверсии в потоке газа20 носителя, Кроме того, повышается точность и чувствительность определения элементного состава и упрощается определение за счет искл1очення воспроизводимого ввода пробы как но величине, так и по составу.

25 Способ позволяет создать автоматическое устройство для определения элементного состава компонентов смесей с выдачей результатов в цифровой форме.

Предмет изобретения

Газохроматографический способ определения элементного состава компонентов сме35 си, заключающийся в разделении смеси в газохроматографической колонке, регистрации компонентов после разделения, конверсии компонентов до продуктов, соответствующих определяемым элементам, и регистрации про40 дуктов конверсии, отличающийся тем, что, с целью определения элементного состава в молекулах многоэлементных соединений, после разделения компонентов смеси на колонке определяют весовое содержание компо45 нентов смеси, а после конверсии — определяют вес продуктов конверсии.

462133

Составитель В. Закатов

Редактор Л. Цветкова Техред Т. Курилко Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Заказ )267/11 Изд. № 1268 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2