Газо-хроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смеси

 

ОПИ

ЙЗОБ

К АВТОРСТВ с

6оав Советских

Социалистических

00 459726

Республик (61) Зависимое от (22) Заявлено 01.

51) М. Кл. G 01п 31 08 с присоедине (32) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао долам изобретений и открытий

Опубликовано 05.0

Дата опубликован

53) УДК 543.544.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. А, Ревельский, В. А. Иоонсон, Р. А. Калласорг, Б. М. Белов и В. Г. Караваева (71) Заявитель (54) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕСОВ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ

Изобретение относится к газохроматографическим способам определения физико-химических параметров веществ.

Известен газохроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смесей, основанный на двухкратном .хроматографировании анализируемой смеси при использовании газов-носителей с различными молекулярными весами и денситометрического детектора. При определении молекулярных весов компонентов смесей сравнивают отношения площадей пиков определяемого вещества и вещества-стандарта, присутствующего в смеси, полученных при использовании разных газов-носителей.

Недостатки известного способа следующие: а) двухкратное хроматографирование анализируемой смеси из-за использования разных газов-носителей; б) использование внутреннего стандарта; в) необходимость обеспечения высокой воспроизводимости ввода пробы по составу в связи с необходимостью поддержания постоянным отношения площадей пиков веществастандарта и анализируемого вещества при использовании разных газов-носителей.

Целью изобретения является увеличение точности и сокращение времени определения молекулярных весов компонентов смесей.

Поставленная цель достигается за счет того, что анализируемая смесь разделяется в потоке смеси двух газов, и молекулярные веса компонентов смесей определяются путем срав5 нения проинтегрированных сигналов денситометрического детектора, через который проходит поток газа из хроматографической колонки, и включенного последовательно с ним другого денситометрического детектора, на вход

10 которого поступает поток с выхода первого детектора после селективного поглощения одного из газов.

Расчет молекулярных весов компонентов смесей производится по следующей формуле:

h4 — М1 + Л,1

Slx

К вЂ” 1

S2>. где М,-, M> M> — молекулярные веса анализи20 руемого вещества, смеси двух газов и одного из газов-носителей, соответственно;

S>„S,. — показания интегрирующих регистраторов (площадей

25 пиков), полученные для анализируемого вещества с первого и второго денситометрических детекторов, соответственно;

459726

Предмет изобретения

«Газохроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смеси путем разделения смеси в колонке и измерения разности плотностей каждого компонента и газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью .повышения точности и ускорения определения, в качестве газа-носителя используют смесь двух газов, один из которых поглощается после измерения разности плотностей, после чего проводят измерения плотностей в потоке оставшегося газа».

Составитель В, Закатов

Корректор А. Дзесова

Редактор Т. Орловская

Техред Т. Миронова

Заказ 948/10 Изд. № 463 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

К вЂ” постоянная пропорциональности, определяемая при хроматографировании вещества с известным молекулярным весом и пропускании 5 его через оба денситометрических детектора; д Sac. kfс, 7 катет ист — 4

ГдЕ 51с, ас — ПрОИНтЕГрИрОВаННЫЕ СИГНаЛЫ вещества-стандарта, полученные с первого и второго денсито метрических детекторов, соответственно;

̄— молекулярный вес вещества-стандарта.

Предложенный способ может быть реализован с помощью устройства, схема которого приведена на чертеже. 20

Источник газа-носителя 1 с молекулярным весом М (представляющего собой смесь двух газов, например, углекислого газа и перфторциклобутана) соединен с устройством 2 для ввода пробы, на выходе которого подключена 25 хроматографическая колонка 3. Выход колонки соединен с динситометрическим детектором

4 и далее с интегрирующим регистратором 5.

Выход денситометрического детектора 4 соединен со входом селективного поглотителя 6 30 одного из газов, выход которого соединен со1 входом денситометрического детектора 7 с интегрирующим регистратором 8.

Для определения молекулярных весов компонентов смеси анализируемую пробу вводят 35 с помощью устройства 2 в поток газа-носителя с молекулярным весом Мь в котором она разделяется на хроматографической колонке 3 на составляющие компоненты, регистрируемые денситометрическим детектором 4 с интегрирующим регистратором 5. Поток, выходящий из денситометрического детектора 4, пропускают через селективный поглотитель 6 одного из газов-носителей, а анализируемые вещества в потоке чистого газа-носителя с молекулярным весом М>, выходящего из поглотителя б, пропускают через денситометрический детектор 7 и регистрируют интегрирующим регистратором 8. Определение молекулярных весов анализируемых веществ производится путем сравнения проинтегрированных сигналов денситометрических детекторов 4 и 7, полученных для каждого анализируемого вещества.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения молекулярных весов компонентов смесей за счет исключения погрешности, связанной с невоспроизводимым вводом пробы по составу.

Кроме того, упрощается определение молекулярных весов благодаря исключению внутреннего стандарта и необходимости двухкратного хроматографирования анализируемой смеси.

Способ позволяет автоматизировать определение молекулярных весов,