Способ количественного определения раствоителя в масле или парафине
1п1 455275
СОюз Советских
СбцнаюжтицЮских
Д С ЬРЕт Е Н И
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
) (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) Ч. Кл. G 01п 31/08 (22) Заявлено 22.05.72 (21) 1786955/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.12.74. Бюллетень ¹ 48
Дата опубликования описания 12.02.75
Государотвенвый комитет
Совета 11кикстроа СССР по делан евооретевий м открытий (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Ф. Олейникова, Л. И. Костенко, H. П. Ушатинская и Е, T. Слизина
Куйбышевский филиал специального конструкторского бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РАСТВОРИТЕЛЯ В МАСЛЕ ИЛИ ПАРАФИНЕ
Изобретение относится к области аналитическои химии нефтепродуктов, а именно к способам определения легкокипящего растворителя в масле или парафине.
Известен способ количественного определения растворителя в масле или парафине ну-! ем О и онки растворителя из навески масла В токе воздуха с последующим определением содержания растворителя по разности весов пробы до и после отгонки.
Недостатками известного способа являются длительность и недостаточная точность анализа, связанная с cyoüåêòèníoé оценкой окончания отгопки растворителя (по запаху).
С целью устранения указанных недостатков предложено пробу вещества предварительно разбавить зтилбензолом, испарить растворитель, нанесенный на высокопористый инертный наполнитель с последующим газохроматографичсским анализом испарившейся части растворителя.
Данный способ заключается в том, ч"î пробу масла или парафина разбавляют этплбензолом (внутренпим стандартом), из части пробы полученной смеси испаряют растворитсль с внутренним стандартом на высокопористом инертном наполпитсле:i хроматографируют испарившуюся часть на неподвижной жидкой фазе бентон-245 и вазелиновое масло. нанесенной на твердьш носитель ИНЗ-600.
5 П р и м с р. К 5 — 10 г пробы смеси депарафинируемого масла с растворителем добавляют 2 — 3 г зтилоснзола, 10 — 15 мкл полученной смеси с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа, оборудованный ис10 парительной колонкой, заполненной высокопористым инертным носителем ИНЗ-600. Температура в колонке испарителя поддерживается 200"С. Испарившиеся в колонке испаритсля растворитель и впутрешгий стандарт по15 током газа-носителя направляются в разделительную колонку хроматографа ХЛ-4, заполненную твердым носителем ИНЗ-600, на которьш нанесено 10,о неподвижной жидкой фазы, а именно бентон 245 и вазелиновое мас20 ло в соотношении 1: 1.
Содержание растворителя и его состав рассчитывают из хроматограмм по площадям пиков методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют зтил25 бензол.
Продолжительность определения содержаt H < 20 .;. пн. 1 очность 3 oTH. %.
455275
Таблица 1
Результаты анализа содержания растворителя в маслах существующим и предлагаемым способами (по пробам взятым с технологического объекта) Отклонение результата рекомендуемого способа от существующего, %
Количество растворителя, вес. %, определенное
Проба рекомендуемь1м способом существующим способом сумма растворителя бензол абсолютное толуол ацетон относительное
53,1
56,8
49,7
48,1
49,5
49,4 — 5,7
-36,6
-I 0,3 — 1,1 — 0,3
Таблица 2Результаты анализа искусственных смесей (масла -растворитель) рекомендуемым способом
Взято компонентов, вес. %
Ошибка определения
Опродоно растворителя, вес.
Проба всего растворителя масло относитель ная абсолютная толуол ацетон толуол ацетон всего
82,1
Среднее квадратическое отклонение по результатам измерения
2,91
2,21 руемую пробу предварительно разбавляют внутренним стандартом, в качестве которого используют этилбензол, испаряют растворитель с внутренним стандартом, нанесенные на высокопористый инертный наполнитель, с Iloследующим газохроматографическим анализом испарившейся части растворителя.
Предмет изобретения
Способ количественного определения растворителя в масле или парафине путем предварительного его испарения из анализируемой пробы с последующим определением, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения анализа и увеличения его точности, анализиCOC r;I13IIT0.Ib В. bOPH31
Корре1;тор Н. Лебедева
Тскрсд Г. Дворина
Редактор Л. Герасимова
Заказ 241714 Изд. № 1996 Тираж 65! Подписнос
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 475
Типогряфи11, lit). Сапунова, 2
2
4
6
8
10
2
4
19,20
31,44
26,82
23,28
25,60
35,5
19,4
25,5
35,5
19,4
82,0
82,0
84,0
73,0
73,0
75,0
35, 55
30, 17
32,20
28,30
24,50
19,5
29,7
23,6
19,0
29,9
29,3
30,4
27,1
23,6
23,8
25,1
45,24
38,39
40,98
48,42
49,90
45,0
50,9
50,8
45,5
50,7
0,6
0,5
0,6
1,0
0,8
0,8
80,80
68,56
73,18
67,72
74,4
64,5
80,6
74,4
64,5
80,6
37,0
29,8
29,8
30,15
21,2
17,3
28,0
21,7
17,5
28,3
45,1
38,7
40,7
46,0
53,9
49,3
49,1
52,8
49,1
48,8
83,0
87,7
77,4
72,7
74,1
75,3
68,5
70,5
76,15
75,1
66,6
77,1
73,5
66,6
77,1 — 1,3 — 0,06 —, -2, 68
+0,57 — 0,7 — 2,1
-l 3,5 —, 0,9 — 2,1 —;-3,5
1,2
7,0
7,9
0,4
1,5
0,4
1,6
0,09
3,6
0,7
0,9
3,2
4,3
1,2
3,25
4,3
