Способ получения винилнорборнена

 

библиотека 14БА

О П И С А Н И Е (щ 462 SlO

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.03,73 (21) 1891133/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 18.08.75 (51) М. Кл. С 07с 13/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и открытий (53) УДК 547.51(088.8) (72) Авторы изобретения

Н, М. Сеидов, P. Д. Абдуллаев, В, П. Журавлев, Д. А. Коптев и О. Н. Рыжих (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛНОРБОРНЕНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения винилнорборнена — исходного сырья для получения этилиденнорборнена.

Известен способ получения винилнорборнена содимеризацией дивинила с циклопентадиеном при 170 †2 С и давлении 30—

60 кг/см .

Недостатком такого способа является быстрая забивка реактора полимером, состоящим в основном из полибутадиена, что сокращает время непрерывной работы реактора (останов через 35 — 40 час) .

С целью устранения указанного недостатка предлагается содимеризацию проводить при пульсирующем давлении, предпочтительно с ам|плитудой 10 кг/см и периодом колебания

2 — 5 сек.

Содимеризацию проводят в жидкой фазе, поэтому незначительное изменение объема реакционной смеси при стравливании ее из реактора приводит к резкому изменению давления в нем. Резкое падение давления ниже равновесного вызывает, в свою очередь, вскипание дивинила, препятствующее отложению полимера на стенках реактора. Образующийся полимер в этом случае уносится из реактора реакционным потоком и улавливается фильтрами.

Пульсация давления может осуществляться пропорциональным регулятором системы с

УСЭППА, выдающим регулирующий сигнал клапану, установленному на выходе реакционной смеси из реактора.

Пример. Дивинил (7,6 кг/час, или

5 38 вес. %) и дициклопентадиен (12,4 кг/час, или 62 вес. %) из дозаторов подают дозировочными насосами в мольном отношении 1,5:1 в трубчатый реактор. Дициклопентадиен предварительно нагревают в теплообменнике до

10 150 — 160 С для разложения до циклопентадиена. Содимеризацию проводят при 190—

195 С. Для отвода тепла в рубашку реактора подают воду.

Давление регулируют пропорциональным

15 регулятором системы УСЭППА, выдающим регулирующий сигнал клапану, установленному на выходе реакционной смеси из реактора, с амплитудой колебаний 10 кг/см и периодом колебания 2 — 5 сек.

20 Смесь, выходящая из реактора, содержит (в кг/час (вес. %)): дивинил 1,50 (7,5); циклопентадиен 0,50 (2,5); винилциклогексен 2,68 (13,4); винилнорборнен 6,12 (30,6); тетрагидроинден 1,44 (7,2); дициклопентадиен 6,28

25 (31,4); полимеры 1,48 (7,4).

Выход винилнорборнена 30,6 вес. % на сумму пропущенных мономеров или 52,8 вес. % на сумму прореагировавших мономеров. Конверсия за проход для дивпни I3 80%, для ди30 циклопентадиена 45,3 .

462810

Предмет изобретения

Составитель А. Орлов

Техред E. Борисова

Корректор В, Брыксина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1965/5 Изд. № 481 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, )К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Продолжительность непрерывной работы реактора более 360 час.

1. Способ получения винилнорборнена термической содимеризацией дивинила с циклопентадиеном при повышенных температуре и давлении, отличающий ся тем, что, с целью предотвращения забивки оборудования и увеличения продолжительности его работы, процесс проводят при пульсирующем да вле5 нии.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что процесс проводят при пульсирующем давлении с амплитудой около 10 кг/см и периодом колебания 2 — 5 сек.