Способ получения метилциклопропилкетона

 

1I,;

"Г:

О П И С А Н йЕ, 4628i4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 19.01.73 (21) 1873704/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 18.08.75 (51) М. Кл. С 07с 49/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий! 53) УДК 547.594.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. А. Караханов, Б. Б. Блинов и В. А, Зефирова

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОПРОПИЛКЕТОНА

Предмет изобретения

1

Изобретение относится к способу получения метилциклопропилкетона, используемого в тонком органическом синтезе.

Известен способ получения метилциклопропилкетона изомеризацией 2-метил-4,5-дигидрофурана при 475 — 500 С с последующим выделением целевого продукта известными приемамии.

Выход целевого продукта 32% .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта и проведение процесса при высоких температурах.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается использовать 2-метил-4,5-дигидрофуран в виде насыщенного пара в смеси с инертным газом и вести процесс в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора, предпочтительно при 300 — 350 С.

Выход целевого продукта 85% .

Пример. К варцевую трубку (длина 400 мм, диаметр 20 мм) заполняют 25 г промышленной окиси алюминия и помещают в электрическую печь с автоматической регулировкой температуры.

50 г исходного дигидросильвана, т. кип.

79 — 80 С/750 мм; и р 1,4301; d 4 0,9039, подают на катализатор в виде насыщенного пара в токе азота в течение 2,5 час. Давление 1 атм, температура 310 С. В приемнике с водяным охлаждением собирают 47 г (95%) катализата, при ректификации которого с выходом

s 85% выделяют метилциклопропилкетон, т. кип.

110 С/750 мм; и р 1,4252; d 4 0,8904; т. пл. семикарбазона 120 С. Конверсия 98%. Из катализата также выделяют метилпропилкетон (3 — 4% ), тетрагидросильван (4% ), сильван (6%) и легкокипящие вещества (3%).

1. Способ получения метилциклопропилкетона изомеризацией 2-метил-4,5-дигидрофурана при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известны20 ми приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют 2-метил-4,5дигидрофуран в виде насыщенного пара в смеси с инертным газом и процесс ведут в при25 сутствии окиси алюминия в качестве катализатора.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, то процесс ведут при 300 — 350 С.

Способ получения метилциклопропилкетона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний
Наверх