Способ получения левулиновой кислоты
0 П И С А Н Й Е 0ц 463657
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Сацналнстнческих
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.05.73 (21) 1920450/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 59/32
Гасударственный комитет
Приоритет
Совета Министров СССР
llo делам изобретений и открытий
Опубликовано 15.03.75. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 16.07.75 (53) УДК 547.484.451,07 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Н. П. Мельников, Б. М. Левитин и И. А. Сергеева
Всесоюзное научно-производственное и проектно-конструкторское объединение микробиологической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕВУЛИНОВОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения левулиновой кислоты, которая применяется в ппоизводстве термостойких смол и пластификаторов.
Известен способ получения левулиновой кислоты путем обработки стеблей хлопчатника (гуза-паи) 5%-ной серной кислотой в присутствии металлического железа, взятого в количестве 0,5% от веса сухого сырья. Способ основан на гидролизе углеводородных материалов с последующим выделением из гидролизата после упаривания конечных продуктов с помощью экстракции органическим растворителем, например серным эфиром.
Выход конечного продукта 6% от веса абсолютно сухого сырья. Использование в данном процессе экстрагента вызывает потери продукта, а также усложняет технологию выделения. С целью повышения выхода продукта левулиновый гидролизат или последрожжевую бражку нейтрализуют до рН 3,0 — 3,2, полученный нейтрализат упаривают и нагревают при 150 †2 С.
При осуществлении предлагаемого способа выход товарного продукта увеличивается в
1,5 раза и исключается применение экстрагента.
В условиях предлагаемого способа преобладающее количество органической примеси разрушается и переходит в нерастворимое состояние, а левулиновая кислота благодаря ее значительной термоустойчивости остается в растворе. Все продукты разложения, а также мелкодисперсные и коллоидные примеси
5 образуют легко отделимые осадки.
Согласно предлагаемому способу предпочтительно левулиновый гидролизат нейтрализовать известковым молоком, а последрожжевую бражку — серной кислотой.
Пример 1. 1000 кг фурфурольного целлолигнина березовой древесины (в расчете на абсолютно сухой вес), содержащего 45% трудногидролизуемых полисахаридов, подвер15 гают гидролизу в присутствии 2%-ной серной кислоты при соотношении жидкости и сухого материала 2: 1 при 185 С в течение 3 ч.
Гидролизат с промывной водой в общем количестве 3500 кг, содержащий 5,5% левули20 новой кислоты, нейтрализуют известковым молоком до рН 3,15, отфильтровывают выделившийся осадок и выпаривают до содержания левулиновой кислоты 55%. Концентрат подвергают термической обработке при 185 С
25 в течение 2 ч. Образовавшийся осадок перешедших в нерастворимое состояние примесей отделяют центрифугированием, а осветленный концентрат далее подвергают разгонке с получением фракции, содержащей 88 — 92%
30 основного вещества. Эту фракцию далее крп463657
Предмет изобретения
Составитель А. Бобров
Техред О. Гумен1ок
Корректор Л. Денисова
Редактор E. Хорина
Заказ !386, 9 Изд. М !249 Тираж 529 Подписное
III-iI INiIN Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Мосина, )К-35, Раушскан наб., д. 5
Типографии, ь; . Сапунова, 2 сталлизуют и отделяют центрифугированием кристаллы левулиновой кислоты.
Выход кристаллов левулиновой кислоты, содержащих 99,2% основного вещества, составляет 95 Kr, что соответствует выходу 9,5% от веса абсолютно сухого сырья.
Пример 2. В автоклав загружают 100 кг упаренной последрожжевой бражки с содержанием 50% сухого вещества, в том числе 7% левулиновой кислоты, подкисляют концентри= рованной серной кислотой в количестве 1 % к загруженному сырью для разрушения солей левулиновой кислоты. Перемешивают и нагревают до 175 С для разрушения коллоидной структуры и коагуляции взвешенных частиц и более легкого последующего отделения осадка. Нагревают 3,5 ч. После отделения осадка фильтрата 50 — 60 кг (совместно с промывными водами) подвергают двукратной отгонке от всех летучих продуктов.
Концентрация левулиновой кислоты после первой отгонки составляет 50%, после второй — 90%. Перегнанный продукт кристаллизуют при 15 — 17 С и отделяют от маточного раствора путем центрифугирования. Выход левулиновой кислоты 4,2 кг, что соответствует выходу 60% от левулиновой кислоты, содер5 жащейся в упаренной бражке.
1. Способ получения левулиновой кислоты
1О из левулиновых гидролизатов или последрожжевой бражки с применением упаривания и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, о исходное сырье нейтрализуют до рН 3,0 — 3,2, полученный нейтрализат упаривают и нагревают при 150 — 200 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нейтрализацию левулинового гидролизата
20 ведут известковым молоком.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нейтрализацию последрожжевой бражки ведут серной кислотой.
