Способ получения водных растворов меламиноформальдегидных олигомеров

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских.Социалистииеских

Республик (») 4679l5 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.01.73(21) 1865364 23 5 с присоединением заявки №(23) ПриоритетОпубликовано25 04 75 Бюллетень % 15

Дата опубликования описания 21.10.7 (51) М. Кл.

С 08 9/30

Государственный номитет

Сонета Министров СССР по делам изавретений и открытий

4 (Q) 7Д1(678.652 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Д. И. Шрагина, В. Б. Голынкина и Г. Б. Шалун (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

МЕЛАМИНО-ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ

Изобретение относится к способам по- ( лучения водных растворов меламино-формальдегидных олигомеров, применяемыхв производстве декоративных бумажнослоистых пластиков, пресс-порошков и 5 . клеев.

Известен способ получения водных растворов меламино-формальдегидных смол при молярном соотношении меламина и формальдегида от 1:1,8 до 1:3, состоя- 1О ший из следующих операций; загрузка фор-. малина и установление раствором щелочи рН-7, загрузка меламина и нагревание реакционной смеси до 90 98оС конденсация при этой температуре до водного 1ь числа 1,5-2 и последующее охлаждение полученного продукта. Однако такие водные растворы имеют недостаточную стабильность (от 12 час до 2 суток). Кроме того, наблюдается плохая воспроизводи- о . мость свойств растворов меламиноформальдегидных олигомеров и требуется применение формалина и меламина высокой степени очистки, Цель изобретения - разработка спосо; I 95 ба получения водных растворов меламиноформальдегидных олигомеров стабильных при хранении и обеспечение воспроизводимости свойств полученных продуктов.

Достигается это тем, что сразу же после растворения меламина в формалине устанавливают рН реакционной смеси. в пределах 8,4-9,2.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 595,50 r формалина (35%ной концентрации) 102,45 г воды и 10%-ным раствором щелочи устанавливают рН-7, В колбу опускают электроды (стеклянный и хлорсеребряный) для измерения величины рН реакционной смеси. Загружают 294 r меламнна. Колбу помещают в кипящую водяную балю. В момент растворения меламина величину рН реакционной смеси фиксируют и добавлением раствора щелочи устанавливают величину рН в пределах 8,4--87.

Процесс конденсации продолжают до водного числа 1,5-2. Затем полученный

Метилольные группы

Стабильность

1 8,5%

Более 10 суток

Вязкость через 14 суток

30 сп

Метилольные группы

Стабильность

18%

Более 10 суток

Вязкость рН при 26оС

Скорость полимеризаци т о при 140 С

Свободный формальдегид

22 сп

9э6

9 мин

0,5%

Составитель Б.Графкин

Редактор Е--Го чар Техред Н.Ханеева Корректор П Б >а ина

Изд- Ж gg {p Тираж 496 Подписное

З..аз,7 g g

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 133035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 продукт охлаждают, после чего он представляет собой прозрачную жидкость и имеет следуюшие свойства и содержание:

Вязкость 30 сп рН при 20оС 9,1 Концентрация 5Q-53%

Скорость полимеризации ри 140 С 7 мин

Формальдегид свободный 1, 8%

Пример 2. Процесс получения водного раствора проводят, как в примере 1.

Загружают 500 г 35%-ной концентрации формалина, 85 г воды и 410 r меламина.

Величину рН реакционной смеси в момент растворения меламина корректируют раствором шелочи в пределах 8,9-9,2.

Свойства и содержание полученного проз рачного раствора меламино-формальдегидного олигомера, разбавленного до 50%-ной концентрации, следуюшие:

Предлагаемый способ дает возможность получать стабильные водные растворы меламино-формальдегидных олигомеров и р обеспечивает воспроизводимость свойств получаемых продуктов при использовании технических формалина и меламина, содержашего шелочерастворимые примеси.

15 Предмет изобретения т

Способ получения водных растворов меламиноформальдегидных олигомеров

1 при молярном соотношении меламина и формальдегида от 1:1,8 до 1:3, включаюший загрузку формалина и его нейтрализацию, загрузку меламнна, нагрева ние реакционной смеси до 90-98оС, конденсацию при этой температуре до водного числа 1,5-2 и последуюшее охлаждение полученного Продукта, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью получения стабильных водных растворов и обеспечения воспроизводимости свойств полученных продуктов, после растворения меламина в формалине устанавливают рН реакционной смеси в пределах 8,4-9,2,