Способ получения хлорсилоксанов
.t
САНИЕ
»1 468933
Союз Советских 1 ф Ч социалис1ииесних О П И
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61} Д01.олцнтелы10е к авт, свнд-ву —— (22) Заявлено 20.06.73 (21) 1938358/23-5 с присоединением заявки ¹â€” (23) Пр1юрнтет—
01.ублнковано 30.04.75, Бюллетень № 16
З,iITil опубликования описания 20.Н111.!975 (51) М. Кл. С 08!1 31/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК. 678.84(088.8) (72) Лвтор
1оооретення (7l} Заявитель (5-1) СГ1ОСаЬ ПОЛV1И.1ИЯ ХЛÎVС,ИДОКСАИОВ
Изобретение касается получения хлорсилоксанов, которые могут быть использованы г качестве промежуточных продуктов для дальнейшего нрсвращения.
Известен способ получения хлорсилоксанов взаимодействием раствора органоп1дридсилоксана, содержащего звенья -(-RSi (11) 0-)-, где й, — метил, фенил, в четыреххлористом углероде с жидким хлором, растворенным в том >ке растворителе. Однако известным способом не удается получить силоксаны, в которых гидридные группы полностью замещены па хлор, кроме того, в таком способе имеет место деструкция силоксанов, особенно при глубоком хлорировании.
С целью устранения указанных недостатков предлагается взаимодействие указанных выше компонентов проводить при температуре от минус 20 до минус 30 С.
П р н м е р. Исходный линейный метилполиснлокса новый полимер (мол. вес 2000—
3000) для очистки от циклов, а таки<е от влаги продувают при нагревании (температура
100 С) очнщеш1ым и высушенным инертным газом (Ng) при вакуумировании. Теоретически активного водорода, способного заместиться на хлор в полимере, должно содержаться
1,60 вес,%.
Данные анализа на активный водород показали, что в полимере водорода содержится
1,55%. Жидкий хлор из баллона растворяют прн II»iyc 40 С в четыреххлорнстом углероде.
При комнатной температуре в очищенном н высушенном четыреххлористом углероде растворяют метплполнсилоксан. Этот раствор внося г 1 реакцпонп110 колоу, Охлажда10т до зIИнус 20 — 30 С и в него тонкой струйкой приливают раствор хзора в четыреххлористом углсроде при постоянном нерсмешивании. Перемешнванне продали<ают еще 15 — 20 мпн после окончания приливанпя раствора хлора.
Хлора берут примерно в два раза больше, er0 I pe(vycTcsr IIo ре;1к111111. Так I Анализ на полноту хлорирования проводили косвенным методом: анализ на остаточный ак"..1вный водород, Молекулярный вес определялн вискознметрпческнм методом Хлорпрованный метилсилоксановый полимер при анализе показал, что остаточного активного водорода не содержится, т. е. активный водород полностыо замещеlI па хлор (1006с хлорирования); молекулярпгяй вес остался того же по" рядка (ЗООΠ— 4C!00) — — деструкции полимера пе происходит. Предмет изобретения Способ получения хлорсилоксанов взаимодеиствием оаствОра ОрганогндридсилОксана, содержащего звенья -(-RSi (Н) 0-1-, где R — метил, фенил, в четыреххлористом углероде с жидким хлором, растворенным в том же растворителе, отличаюп4ийся тем, что, с целью 5 предотвращения деструкции силоксанов и обеспечения полного замещения гидридных групп на хлор, взаимодействие проводят при температуре от минус 20,до минус 30 С. Составитель В. Комарова Редактор T. Пилипенко Техред Л. Казачкова Корректор Л. Орлова Заказ 4495 Тираж 496 Подписнос ЦНИИП1" Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Черспозецкаа городская типография
