Способ стабилизации изоцианатсодержащего предполимера
ОП ИСАпИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (и) 468939
СоЕа СОВЕтЫИХ
Социалистических
Рооиубяик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.04.73 (21) 1910001/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.04.75. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 20.08.75 (51) М. Кл, С 08g- 51/60
Госу4арстооииый ИОмитвт
Совета Министров СССР ао аеааае изооретвиий и открытий (53) УДК 678.664(088.8) (72) Авторы изобретения
Г, А,. Левкович, В. А. Ямский, 3. В. Макаренко и Е. А. Новикова (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ИЗО ЦИАНАТСОДЕР)КАЩЕГО
П РЕДПОЛ ИМЕРА
Изобретение касается полимеров для получения покрытий. Изоцианатсодержащие предполимеры, используемые в двухкомпонентных полиуретановых лаках, должны обладать высокой стабильностью до совмещения с гидроксилсодержащим компонентом. Изоцианатсодержащие предполимеры изоциануратного строения получают из диизоцианатов в присутствии различных катализаторов. Стабильность таких предполимеров, оцениваемая по изоцианатному числу, неудовлетворительна, и они практически не могут существовать без обработки стабилизатором. Обработка стабилизатором является необходимой стадией при получении изоцианатсодержащего предполимера, пригодного для практического использования.
Известен способ стабилизации изоцианатсодержащего предпол имер а путем введения стабилизирующей добавки, в качестве которой применяется хлористый водород, вследствие его высокой эффективности и дешевизны, а главным образом из-за того, что диизоцианаты всегда содержат некоторое количество хлористого водорода, образующегося при получении диизоцианата из фосгена. и диамина, вследствие чего процесс стабилизации полиизоцианатов сводится к доведению концентрации хлористого водорода до оптимальной.
Однако этот способ имеет большую продолжительность процесса насыщения раствора полиизоцианата хлористым водородом (до 6 час), Кроме того, необходимо иметь
5 источник хлористого водорода и коррозионностойкие коммуникации.
Целью изобретения является упрощение технологии стабилизации и устранения ионов.
Для этого в качестве стабилизирующей до10 бавки используют хлористоводородные соли гидроксиламина или производного гидразина.
Хлористоводородная соль гпдроксиламина или производного гидразина, несмотря на то, что не растворима в обрабатываемом полиизо15 цианате, обладает высокой реакционной способностью, Продукты взаимодействия не разрушают стабилизируемый полиизоцианат и не снижают свойства покрытий на основе полиизоцианата. По эффективности стабилизи20 рующего действия хлористоводородные слои гидроксиламина и производных гидразина не уступают хлористому водороду, а их стабилизирующее действие суммируется с действием хлористого водорода, находящегося в поли25 изоцианате.
По предлагаемому способу раствор изоцианатсодержащего предполимера изоциануратного строения, например, в бутилацетате, обрабатывают соля нокислыми солями гидроЗО ксиламина или фенилгидразина соответствен468939
4 та лития, вводят (0,02 г солянокислого гидроксиламина (ингибитор), затем раствор полиизоцианурата охлаждают до 40 С, разбавляют бутил ацетатом до 40 -ной концентр а5 ции (по весу), перемешивают и фильтруют через картон тарки «Т». В отфильтрованном продукте определяют изоцианатное число и сухой остаток.
Пример 2. Процесс проводится анало10 гично примеру 1, но в 200 r 50%-ного раствора полиизоцианурата вводят в качестве ннги битора 0;05 г солянокислого фенилгидразина.
Полученные результаты приведены в таблице.
Содержание грамм-изоцианатных групп на 100 г раствора предполимера
Количество после 6 месяцев с момента приготовления предполимера с температурой при испытании
25 — 28 С ингибитора на 100 r толуиленднизоцианата, г
Наименование ингибитора непосредственно после получения раствора предполимера
0,02 — 0,03
0,045 — 0,055
6,56
6,60
Солянокислый гидроксиламин
Солянокислый фенилгидразин
6,45
Хлористый водород (вводится в предполимер в виде
4,5 %-ного раствора в бутилацетате) 0,16 — 0,18
6,60
6,60
Потеря растворимости и плавкости
6,60
Без ингибнтора Точность определения изоцианатных групп в условиях опыта + 0,25
Предмет изобретения
Способ стабилизации изоцианатсодержащего предполимера путем введения стабилизирующей добавки, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии стабили- 20
Составитель Т. Карасева
Техред Л, Казачкова Корректор В. Брыкснна
Редактор О. Юркова
Заказ 1958/3 Изд. № 1444 Тираж 496 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва. К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 но в количествах 0,02 — 0,3%; 0,04 — 0,06%;
0,02 — 0,04%, считая на раствор предполимера. Предпочтительно применение 0,02%-ной соли гидроксиламина или 0,05%-ной соли фенилгидразина.
Указанные ингибиторы можно вводит в охлаждаемую после синтеза полиизоцианата реакционную смесь при комнатной температуре.
Эффективность стабилизирующего действия иллюстрируется таблицей.
Пример 1. К 200 г 50%-ного раствора полиизоцианурата. полученного полимеризацией — циклизацией толуилендиизоцианата в присутствии каталитических количеств ацетазации и устранения ионов, вызывающих коррозию аппаратуры, в качестве стабилизирующей добавки используют хлористоводородные соли гидроксиламина или производного. гидразина.
