Способ получения -аминобензолсульфонилгуанидина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕ ЬСТВУ (11) 47 I 366

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сзнд-ву— (5i ) Ч. 1хл. С 07с 143/56 (22) Заявлено 21.12.71 (21) 1727893 23-4 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР

ll0 делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 25.05.75, Бюллетень X 19

Дата опубликования описания 19.02.76 (53) УДК 547.551.52 495,9.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Д. Ф. Скурыдина, М. Г. Плешаков и )1т. Я. Ботников (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п.-МА И НОБЕ НЗОЛ СУЛ ЬФОН ИЛ ГУАН ИДИ НА хн 1

2КН С1 -2, C=NH 11!.1 т

jl NH, J

l. —,.ЧЗ.T

ЯНт !

2 C=ХН

S0 NjT, Н01+2-! + "- 0з ц

2 (- - 5

ХН, Изобретение касается способа получения и - аминобензолсульфонилгуаннднна (сульгина).

Известен способ получения п-аминобензолсульфонилгуанидпна, по которому дицианднамид подвергают сернокислотному гпдролизу и образующийся при этом сульфат гуаннлмочевины сплавляют с сульфониламидом з присутствии соды.

Однако такой способ требует применения концентрированной серной кислоты при гь:— сокой температуре, кроме того, гроцесс очень длнтелен и необходим большой расход лициандиамида. Продукт, получаемый при этом, содержит лишь 96 — 97 о сульгина.

По предложенному способу проводят взаимодействие дицианднамида с хлористым аммонием с последующим сплавлением ооразующегося при этом промежуточного продукта с сульфониламидом в присутствии соды.

Это позволяет значительно упростить процесс за счет исключения стадии сернокислотной гидратацнн, сократить продолжительность процесса, уменьшить выброс аммиака в атмосферу и повысить качество целевого продукта (содержанпе сульгина в продукте ,",о 99 -,; ) .

Дицпап",иамнд нагревают с хлористым аммоннем до расплавления. зь.держнва|от полученную массу в тсчс. ше 25 — 45 чин (прспму.цественно ЗС вЂ” 35 иин) прц 185 — 220" С и сплавляют эту массу со смесью сульфониламнда и co;Ibl, повышают температуру до

145 — 190= С в течение 25 з|ин и выдерживают течен! о чдс

Процесс Ос .ùåñòaëÿåòñÿ по cëåäó ющей схеме..

471360

Предмет изобретения

Составитель Г!. Сидякин

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Кравцова

Корректор В, Гутман

Заказ !288/!855 Изл. Ы 769 Тира.к 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. Фнл. пре.".. «Патент».

Пример 1. 6,24 г дициандиамида и 8,о г хлористого аммония нагревают до плавления и выдерживают при 190 — 195 С в течение

30 мин, затем охлаждают до 155 — 160 С и добавляют смесь 16 г сульфонилампда и 14 г углекислого натрия. Повышают температуру смеси до 180 С и выдерживают при это« температуре 40 иин. Массу охлаждают до

140 С, смешивают с нагретой до кипения водой (80 мл), полученную суспензию охлажда)от до 40 С, добавляют 1 г едкого патра в 5 .ял воды, размешивают и охлаждают до

15 — 18 С. Массу отжимают на воронке Б!охнера, промывают водой от ионов хлора и щелочи и перекристаллизовывают из воды с добавлением актив ного угля. Выход 12,8 г, т. пл.

190 — 191 С.

П р и и е р 2. 6,24 г дициандиамида и 8,5 г хлористого аммония расплавляют и обрабатывают аналогично описанному в примере 1.

После добавления смеси 16 г,сульфониламида и 14 г соды температуру повышают до

180 С в течение 1 час. Выдержка при 180 С длится 25 чин. Далее сульгин выделя!от и очищают. Выход 12,9 г, т. пл. 191 — 192= С.

Пример 3. 6,24 г дициандиамида и

8,5 г хлористого аммония расплавляют и обрабатывают аналогично описанному в примере 1. После добавления смеси 16 г сульфаниламида и 14 г соды температуру в течение

1 час повышают до 147 — 150 С и выдерживают плав при этой температуре около 6 час.

Выход 12,8 г, т. пл 190 — 191 С.

Способ получения и-аминобензолсульфон!лгуанидпна на основе дициандиамида с применением реакции сплавления с сульфониламидом в присутствии соды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и

29 повышения качества целевого продукта, взаимодействию с дициандиамидом подвергают хлористый аммоний и образующуюся реакционную массу подвергают сплавлению.