Способ определения оксиметфурфурола в коньячных продуктах

 

О П

Е (11) 473535

C0i03 Ссеетскнх

Соцкалистическнк

Республик и .э т

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.03.73 (21) 1893165/28-13 с присоединением заявки ¹o— (23) Приоритет—

Опубликовано 25.05.75. Бюллетень Х 19

Дата опубликования описания 02.02.76 (51) М. Кл. 6 01п 33/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 663.257.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

3. А. Мамакова и Т. А. Мануйлова

Молдавский научно-исследовательский институт пищевой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА

В КОНЬЯЧНЫХ ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к винодельческой промышленности, а именно к способу определения оксиметилфурфурола в коньячных про. дуктах.

Известен способ определения оксиметилфурфурола в коньячных продуктах, включающий нахождение суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилина по оптической плотности раствора при длине волны 283 нм.

Однако известный способ не учитывает влияния вацилина, который при той же дли1 е волны, что и оксиметилфурфурол, дает максимум поглощения и завышает показания оптической плотности.

Цель изобретения — разработать более то .ный и надежный способ определения оксиметилфурфурола в коньячных продуктах.

Это достигается тем, что перед определением суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилина в исследуемую пробу добавляют раствор основного ацетата свинца, осадок отделяют, фильтрат разделяют на две

<асти, к одной из которых добавляют раствор щелочи, и в щелочной среде определяют содержание ванилина по его оптической плотности при длине волн 348 нм, а другую :àñòü фильтрата подвергают перегонке, при этом суммарное содержание оксиметилфурфурола и ванилина находят в остатке от перегонки, с последующим количественным расчетом оксимети»фу рфурола по разности.

Для повышения эффективности проведения анализа оксиметилфурфурол и ванилин определяют из одной пробы.

5 Способ осуществляют следующим образом.

В мерную колбу на 50 мл наливают 10 мл исследуемого образца и по каплям добавляют 2 мл раствора основного ацетата свинца.

10 Затем в колбу доливают до половины дистиллированнучо воду, взбалтывают ее, и проверяют полноту осаждения, Избыток свинца связывают добавлечием насыщенного по холоду раствора Na:SO4 до прекращения образования осадка, после этого в колбу доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр. ,. ля определения ванилина к 5 мл бесцветного фильтрата добавляют 0,3 п» 1 н. раствора NaOH и заливают в кювету спектрофотометра. В качестве эталона используют нейтральный раствор фильтрата. Показания оптической плотности снимают при длине волн

3-18 нм, Затем рассчитывают содержание ванилина по сравнению с раствором с известным содержанием ванилина, подготовленным к определению так же.

Для того, чтобы определить сумму оксиме4715З5

Содержание

ОМФ, .иг/л

Ошибка о

Я .= г, а о: о саm о о, l о г

1о

Образец г о

С» г о о,"10;1,",3Bc3HÉ коньячный спирт с вь:держкой

5 лет

10 лет

0,5

1,0

15,6

27,0

3,7

4,7

3,2

3,7

Армянский коньячный спирт с выдержкой

17 лет

40 лет

5,6

55,5

2,2

5,3

3,4

50,2

65,0

10,6

32,8

31,8 1,0

3,1

Коньяк молдавский

Коньяк «Кншинэу»

2,8

80,5

83,3

3,5

Предмет изобретения

7,7 мг/л — 0,235

50 ((х+7,7) мг/л — 0,405) или х мг/л — 0,170

Составитель М. Ларина

Текред 3. Тараненко

Редактор М. Дмитриева

Корректор И. Симкина

Заказ 1110/1645 Изд. № 750 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб.. л. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» тилфурфурола (ОМФ) и ванилина, 25 лгл фильтрата подвергают персгонке. В случ,с содержания сахара в пробе,,перегонку проводят под вакуумом при остаточном давлении

40 — 50 мм рт. ст. и температуре 30 — 40 С в перегонной колбе, суженной книзу на конус с мстками э лг г и 10 м.г.

При перегонке 25 мл остаток составляе1

5 мл, его переносят в мерную колбу на 25 мл, смывая перегонную колбу 20оо -ным раствором этилового спирта, il доводят до метки этим же раствором.

После этого определяют оптическую плотность раствора при длине волн 283 нм.

В качестве эталона используют «холостой» раствор, который готовят следующим образом:

10 мл 20 /о-ного раствора СдНЗОН, 2 мл раствора уксуснокислого свинца и 2 мл насыщенного на холоду Na SO4 доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе на

50 лгл. Осадок отфильтровывают, и фильтрат используют для фотометрирования.

Расчет содержания ОМФ в пробе проводят по методу добавок, для чего берут две одинаковые пробы (содержание ОМФ вЂ” «х» мг/л), 25 в одну из которых добавляют точное количество ОМФ, например 7,7 л.г/л.

Общее содержание ОМФ в этой пробе составляет (х+7,7) мг/л.

Далее определяют оптическую плотность обеих проб.

Пример. а) определение содержания ванилина

Д343 стандарта (10 мг/л) = 0,250

Д343 коньячного спир1а = 0,055

0,250 — 10 мг/л

0,055 — х х=2,2 мг/л б) определение суммарного содер кания 40

ОМФ и ванилина

Д333 исходного коньячного спирта = 0,170

Д233 коньячного спирта с добавкой

ОМФ в количестве 7,7 мг/л =0,405

Разница в оптической плотности опреде- 45 ляется введенной добавкой (7,7 лгг/л) и составляет (0,405 — 0,170) =0,235, следовательно

0,170. 7,? откуда х = — = 5,6 лгг/ г ОМФ

0,235

Содержание ОМФ: 5,6 мг/л — 2,2 мг/л =

=3,4 мг/л

Результаты исследований приведены в таблице.

1. Способ определения оксиметилфурфурола в коньячных продуктах, включающий нахождение суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилина Ilo оптической плотности раствора,при длине волны 283 нм, отличающийся тем, что с целью более точного определения оксиметилфурфурола, перед определением суммарного содержания оксиметилфурфурола и ванилина в исследуемую пробу добавляют раствор основного ацетата свинца, осадок отделяют, фильтрат разделяют на две части, к одной из которых добавляют раствор щелочи, и в щелочной среде определяют содержание ванилина по его оптической плотности при длине волн 348 нм, а другую часть фильтра та подвергают перегонке, при этом суммарное содержание оксиметилфурфурола и ванилина находят в остатке от перегонки, с последующим количественным расчетом оксиметилфурфурола по разности.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности анализа оксиметилфурфурол и ванилин определяют из одной пробы.