Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот
» 4807l9
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ЬатоРСКОММ СВИДВЕЛЬСтВУ
Союз Советское
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.07.73 (21) 1946398/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—
Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 15.10.76 (51) М. Кл. С 07f 9/40
Гасударственный иамитвт
Саввтв Министров СССР аа делам изобретений и атира1тий (53) УДК 547.341.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Б. И. Но, В. Е. Шишкин и Ю. М. Юхно
Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛКОКСИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
R- „, 0 р — 0 — к — сФ
R 0 и 01"
Изобретение относится к способам получения эфиров фосфоновых кислот, а именно к способу получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот общей формулы 1 где R, R и R" — алкил, R" — алкилен нормального или изостроения.
Известен способ получения эфиров карбалкоксиакилфосфиновых кислот взаимодействием дигалоидфосфинов с эфирами пировиноградной кислоты при нагревании с последующей обработкой полученного при этом продукта спиртами.
Однако способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислоты форму лы 1 и сами соединения не описаны. Эти соединения можно использовать как инсектициды, а также как полупродукты фосфороорганического синтеза.
Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот согласно изобретению заключается в том, что гидрохлорид имидата эфира фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с двумя молями спирта в среде органического растворителя.
В качестве органического растворителя желательно использовать избыток спирта и вести процесс при 20 — 50 С.
Пример 1. Синтез этил-а- (карбэтоксиизопропил) -метилфосфоната
В реактор загружают 14,3 г (0,05 моль гидрохлорида этил-а- (иминоэтоксиметил) -изопропилметилфосфоната и 14,66 r (0,3 моль) этилового спирта. Реакционную массу нагре10 вают, перемешивая, при температуре не выше
50 С в течение 5 ч. Затем отгоняют из реактора большую часть растворителя. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают разгонке, причем остатки ра15 створителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.
Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 2).
20 Пр имер 2. Синтез этил-р-(карбметоксиэтил) -метилфосфоната
В реактор загружают 12,27 г (0,05 моль) гидрохлорида этил+ (иминометоксиметил)этилметилфосфоната и 9,6 г (0,3 моль) без25 водного метилового спирта. Реакционную массу нагревают при 45 С, перемешивая, в течение 10 ч. Затем из реактора отгоняют большую часть растворителя. Выпавшие кристаллы хлористого аммония отфильтровываà0 ют, а фильтрат подвергают разгонке, причем
480719
)с)) о
Q ) б о о о о"
Q)
)и х
0 ,0
00 с о)
С)
Ч
CD
С)
СО
)С) с.о с:)
СО"
\й
С) )) со о
«1
,а ао со о о
CL х с) о о, х б о о х
v о
Р х о с:)
LO л
C0 + о о)
LQ «)
СЧ сО
О) 00
СЧ СЧ с« сО СО оо
СО СО
СО СЧ оо о
Q! ооо оо о х
О о(Рх с«о
О) CD
CD CD оч
CO )О
О)" О)"
СЧ
СО )) сО с:О о со
CD LO л с-.
))О сО
CD C«
СЧ C»I
LO LQ
)о о
СЧ СО
Ч Ч о со о
3.О с)0
»с» «с»
LO 00
СО Л
О)" CO) сО СО
t СО
CD СО оо
)О LO
О CD
1 00
СЧ СЧ
LO lO
L о
И о)
»с
С) л
Ч»
LQ с о
) о х о х
CU CL) о
СО
lQ с
00 с:) с х
3 о
lO
QO
00 с:) о о)
СО о
»Ф
СЧ
СЧ
С) Ж л о
С) о
O)
С) с:)
LO
СЧ
СЧ о а х ь о в. о в
0О о
) а с
Е»
„v
f о с-4 а
=1
I )о
С)
СЧ
Т о
C) х
Ф к о
0О
00 С) сс)
C0 (С0 х
Х
О
М
CQ
)О
С4 с4 м
0;
v х а: х х
CL) х х
DI
С) о
v сч
)с х у м
) ь
Y)
)» л С) м .
I о
° 0 Х С)
Сс -1 х I
Я )о оо
)О
)с с ь
) — С
СЧ
))
° с м! ь
О» =О ("
) 1 ь
1 С0 л=- С0
4„ Ч7
I с ) !
p=o
/ ь! =о
)
СЧ
Сг
I. ь) 1 а,=ь м
)-) СЧ С7 СР
С0
:а чР
CO
1 С0 Ь
l м ю. С )
С ->
1 ь
I л С ) С)
)О
) ь
« »ь
)О
С
1 сц= ь
/X
)О
«
CC)
С0 С
Д
480719
Составитель Л, Карунина
Техред Л. Казачкова
Редактор Е. Хорина
Корректор Е. Рожкова
Заказ № 3102 Изд. № 1754 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
МОТ, Загорский филиал
5 остаток растворителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.
Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 3).
Другие соединения, характеристика которых представлена в таблице, получены аналогично.
Предмет изобретения
1. Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров фосфоновых кислот, отличающий.
6 ся тем, что гндрохлорид имндата эфира фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с двумя молями спирта в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. l, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют избыток спирта.
10 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 50 С.
