Полярографичский способ определения иридия
111 483616
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03.74 (21) 2008700/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.09.75. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 19.12.75 (51) М. Кл. G 01п 27/48
Государственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 543.253(088.8) ®О Vs
Н. А. Езерская и И. Н. Киселева
Ордена Ленина институт общей и неорганической хймиаимени Н. С. Курнакова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕР)КАНИЯ ИРИДИЯ
Изобретение относится к способам полярографического определения иридия, применимым при анализе продуктов, содержащих малые количества иридия в присутствии преобладающих количеств других платиновых металлов.
Известен полярографический способ определения 0,7 — 450 мкг/м иридия (без отделения от других платиновых металлов, кроме Ru u
Os), основанный на получении в растворе гексахлороиридата (ЕпС1в) и измерении на вращающемся платиновом электроде токов его восстановления, пропорциональных концентрации иридия.
Для превращения иридия в (ХпС1в) к солянокислому раствору, содержащему иридий и другие платиновые металлы (кроме Os и Ru), добавляют NaC1 и НС1 и выпаривают на водяной бане досуха, К сухому остатку приливают 5 мл б н. НС1 и несколько капель
30%-ной Н 02 и нагревают несколько минут.
Затем кипятят 5 — 7 мин для удаления избытка перекиси водорода, быстро охлаждают раствор, переводят в мерную колбу, разбавляют до метки 0,1 н. НС1. Часть раствора помещают в полярографическую ячейку с вращающимся платиновым электродом и снимают полярограмму от +0,9 до +0,5 в. Измеряют высоту полярографической волны и определяют содержание иридия методом сравнения со стандартом.
Недостатком этого способа является его невысокая чувствительность: минимальная оп5 ределяемая концентрация равна 0,7 мкг/мл.
Цель изобретения — разработка более чувствительного полярографического способа, позволяющего определять десятые и сотые доли микрограмма на миллилитр иридия без
l0 отделения других платиновых металлов в
«бедных» промышленных платинусодержащих продуктах.
В предлагаемом способе для определения содержания иридия использовано явление ак15 тивирования иридием процесса каталитического восстановления ионов водорода на ртутном капающем электроде происходящего в буферных растворах комплексов родия с тиосемикарбазидом. Комплексы родня с тиосеми20 карбазидом снижают перенапряжение водорода на ртути и вызывают появление каталитических волн водорода с Е„вн,— — — 1,35 в, величина которых пропорциональна концентрации родия в интервале 0,04 — 0,4 мкг/мл. Комплек25 сы иридия в этих условиях не катализируют восстановление Н+-ионов, однако в присутствии микрограммовых количеств иридия каталитичсские токи водорода, вызываемые комплексами родия, значительно возрастают и ве30 личина их линейно зависит от концентрации
483616
Предмет изобретения
Составитель Л. Васильева
Техред Л. Казачкова
Редактор Т. Орловская
Корректор А. Галахова
Заказ 3018/14 Изд. № 964 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография. пр. Сапунова, 2 иридия в области от 0,02 до 1,1 мкг/мл. Этот эффект наблюдается, . начиная от отношения
Rh: Ir =2: 1, Определению не мешает 20кратный избыток палладия и двухкратный избыток платины.
Лктивир она ние процесса восстановления
Н+-ионов на РКЭ, катализируемого комплексами какого-либо металла, при введении в раствор комплекса другого металла, не являющегося катализатором, обнаружено впервые и впервые использовано для количественного определения металла, входящего в состав активатора, в нашем случае иридия.
Предлагаемый способ сводится к получению в растворе в присутствии хлоридов иридия комплексов родия с тиосемикарбазидом и измерению каталитических токов водорода, которые образуются в таких растворах.
Пример. К солянокислому раствору, содержащему 1,0 мкг иридия и 0,25 мкг родия (соде1 жан11е родия определено спектрофотометрическим методом) прибавляют 2 мл
2М N2CI, 2,5 мл 0,001 М раствора солянокислого тиосемикарбазида и 5 мл 0,5 М ацетатного буферного раствора (рН 4,6). Смесь кипятят:. на плитке 15 мин. Затем добавляют еще 5 мл буферного раствора и доливают воду до объема раствора 25 мл. Часть раствора помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород пропусканием аргона, снимают полярограмму от — 0,8 до 1,5 в. (относитель5 но нас, к. э.) и измеряют величину тока в максимуме при — 1,35 в. Содержание иридия определяют по калибровочному графику, построенному для раствора с концентрацией
0,01 мкг/мл родня. Найдено 0,9 мкг иридия.
10 Ошибка определения составляет 10 /о.
Определению не мешает 20-кратный избыток палладия и двухкратный избыток пластины.
Полярографический способ определения содержания иридия без отделения от других
20 платиновых металлов, отличающийся тем, что, с целью определения малых количеств иридия в присутствии преобладающих количеств родия, платины и палладия, измеряют каталитический ток водорода, пропорциональ25 ный концентрации иридия, возникающий в растворах, содержащих иридий и комплексы родня с тиосемикарбазидом.
