Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с -аланином
< 484220
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18,07.73 (21) 1949872/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—
Опубликовано 15,09.75 г. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 22.03.76 (51) М. Кл. С 07f 7/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам иэооретений и открытий (53) УДК 547.258.31.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. Н. Панкратова и Г, С. Харитонова (71) Заявитель Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, ЦИРКОНИЯ ИЛИ ГАФНИЯ С к-АЛАНИНОМ
Изобретение относится к области комплексных соединений циркония или гафния с аминокислотами, а именно к способу получения комплексных соединений циркония или гафния с и-аланином общей формулы 1
Ме(ОН)еА2Х2 ЗНеО, где Ме — цирконий или гафний;
А — к-алании;
Х вЂ” галоид- или нитрат- ион.
Известен способ получения . комплексных соединений циркония или гафния с глицином путем взаимодействия оксигалогенидов или оксинитратов циркония или гафния с глицином.
Однако сс-алании в подобную реакцию ранее не вводился. В отличие от известных комплексных соединений цпркония или гафния с глицином, комплексные соединения циркония или гафния с я-а,танином обладают биологической активностью и подавляют рост вирусов.
Предлагаемый способ получения комплексных соединений цирконпя или гафння с сс-лланпном формулы (1) заключается в том, что окснгллогснид нли оксинитрат циркония или глфния подвергают взаимодействию с я-аланпном с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вести в водной среде.
Пример 1. Навеску 19,826 г ZrOClq.
° 8НеО растворяют в 50 мл воды при комнатной температуре. К полученному раствору прибавляют понемногу 11,10 г L-а-аланина, затем раствор перемешивают в течение 5 — 7
5 мин и фильтруют. Фильтрат упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния, подсушивают на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при температуре 80 — 100 С и на двое суток помещают в эксикатор. Пос1р ле выдерживания в эксикаторе полученные комплексы растворяют в 100 мл метилового спирта, отфильтровывают через бумажный фильтр. К прозрачному фильтрату добавляют
150 мл перегнанного СНСlз, выпадает белый творожистый осадок. После 2х ч отстаивания проверяют на полноту осаждения. Затем осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают в термостате при 100 С.
Выход конечного продукта 16,58 г или 54% от
2р теоретического.
Пример 2. Синтез комплексного соединения гафния с о.-аланином проводится аналогично примеру 1. К 5,46 r H ОС1е 8НеО прибав1яют 3,3! г 1 -R-лланина. Получают
3.62 г комплекса, что составляет 42,70 от теоретического.
Полученные вещества представляют собой мелкокристаллические вещества белого цвета, хорошо растворимые в воде, метаноле, нераст30 воримые в гексане, дихлорэтане, кетонах, хло484220
Ne с
ЗН,О
Най-, Вычидено слепо
Соединение
Найдено
Вычислено
Най- Вычидено слепо
Най- Вычидено слепо
Най- Вычпдено слепо
Най- Вычидено слепо
16,7
21,10
15,! 0
7,02
4,40
5,14
4,92
Zr (OH) А С1, . 3H O
21,20
16,80
5,14
16,60
12,60
12,40
6,55
15,45
21,20
16,4
7,20
17,45
14,76
4,21
3,63
4,15
10,70
5,74
Zr (OH) A Br> ЗН О
13,90
17,60
4,25
31,00
10,40
5,40
17,54
14,80
10,20
5,81
31,44
30,90
31,64
12,45
3,12
9,71
8,0
H f (OH) gAg (NOg) g ЗН О
31,40
12,69
3,87
9,5
9,86
2,83
11.95
9,94
8,7
33,90
14,80
3,38
3,65
4,02
7,72
14,95
Hf (ОН) 2А С1 ЗН20
14,0
4,27
34,80
13,80
10,49
5,44
11,70
33,85
15,01
7,68
14,95
* А — а-Алании.
" Х вЂ” С1, Вг, ИОз.
Ме(ОН) АзХ, ЗНзО, Составитель О. Минаева
Техред T. Миронова
Корректор А. Дзесова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 8212 Изд. № 1821 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
NOT, Загорский филиал роформе, четыреххлористом углероде, ароматических углеводородах. Изучение рентгеноэлектронных и ИК-спектров показало, что хлорид-ионы находятся во внешней сфере, молекулы а-аланина присутствуют в комплексе в бетаиновой форме (НзС вЂ” СН(ХНз) СОО ) и соединены с центральным атомом (Zr или
Н1) только через атомы кислорода. В таблице приведены данные элементного анализа синтезированных соединений.
Предмет изобретения
1. Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с а-аланином общей формулы
25 где Me — цирконий или гафний;
А — а-аланин;
Х вЂ” галоид- или нитрат-ион, отличающийся тем, что оксигалогенид или оксинитрат циркония или гафния подвергают
3р взаимодействию с а-аланином, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
35 процесс ведут в водной среде.
