Способ получения органохлорсилилили бис (органохлорсилил) производных бензола

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ;

Сова Советских

Социалистических

Республик

< 483400

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.11.73 (21) 1970141/23-4 (51) Ч. Кл. С 07f 7/12 с присоединением заявки №вЂ”

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

{ 53) УД К 547.245.07 (088.8) Опубликовано 05.,09.75. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 10.05.76 (72) А втор ы изобретения

E. А. Чернышев. 8. И. Савушкина, A. И. Коршунов, Г. V,. Сульженко, A. И. Маслюков, М. A. Езерец и A. И. Гальперин (71) Заявитель (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРСИЛИЛ- ИЛИ

ЬИС-(ОРГАНОХЛОРСИЛИЛ)-ПРОИЗВОДНЫХ ЬЕНЗОЛА

1 2

СбНзС1Бп3т1101зп 1, Сойти ЫХпС1з л+НС1

Сбиеelg zgm SLHC15m 613 ы В щ $тСбН,Ьтвшс13 т+2Н61 r

Государственный комитет (23) Приори ет

Изобретение относится к способу получения органохлорсилил- или оис-(органохлорснлил) -производных бензола общей формулы

СоНо51КС1з — „или С! з —; К,пЯ1СоНеSiR„.С1з — и где R — алкил, арил; и = 1,2; m = 0,1,2,3.

Известен способ получения вышеуказанных соединений термической конденсацией хлорбензола или,дихлорбензола с органохлоркремнийгидридамн при 450 †7 С в кварцевом реакторе.

Однако известный способ .непригоден для промышленности (низкий выход целевого продукта, невысокая производительность рр.актора, .высокая температура синтеза).

Пример l. Опыты при повышенном давлении проводят на установке, состоящей из мерника, регулирующего вентиля, смотрового фонаря, испарителя, реактора, холодильника н приемника. Реактор представляет собой пучок параллельных труб (сталь 1Х18Н10Т; диаметр 16 мм, высота 400 мм) ia количестве

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и повышение .производительности реактора — .достигается тем, что .процесс ведут при давлении 0,7 — 15 ати.

5 .Предлагаемый способ получения органохлорсилил- или бис- {органохлорсилил) -,производных бензола заключается в следующем, Хлорпроизводные бензола и органохлорjo кремнийгидриды пропускают через металлическую трубку, нагретую до 450 — 650 С, при давлении 0,7 — 15 ати.,Время пребьввания реагентов в реакционной зоне 10 — 150 сек.

Реакция .протекает,по схеме: обогреваемый расплавом солей

СaC1> — NaCI. Объем реакционной зоны

200 см

При температуре в реакторе 570 С, давлении 3 ати и скорости .подачи смеси 48 г)час

2О пропускают 33,2 г (0,29 моль) метилдихлорсплана и 48,6 г (0,43 моль) хлорбензола. По1

Выход

; продукта, д

М г..

:и г

o ;

С-

Полуяаемыи

«род кт

Р о = х ".

z o .О

1о

Способ

12

9ь2

213 (!, 11знестнь .и Предлагаемыи

Известный . Предла:асмый l

Метил фен ил т и хлорсилан

Бис- (метплдихлорсилил)беизол

1,".,г,Изнестпый

Пр;длагаемый

Известный

I 1!редлагаемый, Изнестнгмй

Предлагаемый

Бис-(трихлорсилил) -Getrsnë

15 Метилфеиилдихлорсилан

2,0

13,4

23,3

27,1

15,3

24.9

28

Метилфенилди хлорсилан "

Предмет изобретения

Составитель М. Коротеев

Редактор Т. 111арганова Техред Л. Казачкова

Заказ 237/455 Изд. № 972 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государстве|п1ого комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент». лучают 72,5 г конденсата, содержащего 5,4 г метилдихлорсилана, 0,5 г четыреххлористого кремния, 19,9 г метилтрихлорсилана, 10,1 г бензола, 24,9 г хлорбензола и 11,7 г метилфенилдихлорсилана.

Пример 2..Как в,примере 1, при температуре 600 С, давлении 4 ати и скорости подачи смеси 36 г час:пропускают 53,1 г (0,39 моль) трихлорсилана и 19,2 г (0,13моль) дихлорбензола. Получают 65,0 г конденсата, содержащего 7,9 г трихлорсилана, 30,5 г четыреххлористого кремния, 2,1 г бензола, 1,6 г хлорбензола, 2,2 г дихлорбензола, 11,1 г фенилтрихлорсилана, 3,5 г и-хлорфенилтрихлорсилана .и 6,1 г бис-(трихлорсилил)-бвнзола.

Пример 3. Через реактор (см.,пример 1) в течение 1 час при 540 С .пропускают 80 г иетиленхлорида,,при той же температуре, давлении 3 ати и скорости подачи смеси

41 г/час пропускают смесь 33,2 г (0,29 моль) метилдихлорсилана .и 48,6 г (0,43 моль) хлорбензола. Получают 72,5 г конденсата, содержащего 3,7 г метиленхлорида, 4,9 г метилдихлорсилана, 0,3 г четыреххлористого кремния, 18,3 г метилтрихлорсилана, 9,1 г бензола, 2l,5 г хлорбензола и 14,9 г,метилфенилдихлорсил ана.

Пример 4. В тот же реактор, что и в примере 1, загружают 10,6 г (0,44 моль) магния, при температуре 540 С, давлении 3 ати и скорости подачи смеси 41 г час пропускают через реактор 33,2 г (0,29 моль) метилдихлорсилана и 48,6 г (0,43 моль) хлорбензола.

Получают 70,0 г конденсата, содержащего

5,5 г метилдихлорсилана, 3,6 г четыреххлористого кремния, 16,0 г метилтрихлорсилана, 12,9 г бензола, 18,4 г хлорбензола и 13,7 г метилфенилдихлорсилана.

Выход продуктов и производительность реактора в зависимости от условий реакции (см. примеры 1 — 4) приведены в таблице.

" Стенки реактора обработаны метиленхлоридом.

Процесс-проводят в присутствии магния.

Таким образом, выход целевого продукта увеличивается на 10 — 15о о, а производитель25 ность реактора в 2 — 5 раз. Кроме того, снижается температура синтеза.

Эффект от повышения давлвния сохраняется при внесении в реакционный объем инициирующих добавок, например металлического магния, а также при предварительной обработке стенки реактора некоторыми соединения ми, такими, как метиленхлорид.

Способ получения органохлорсилил- или бис- (органохлорсилил) - производных бензола

40 термической конденсацией хлорбензола,или дихлорбензола с органохлоркремнийгидридами, отличающийся тем, что, с целью увеличения:выхода целевого, продукта,и повышения производительности реактора, процесс ведут

45 при давлении 0,7 —.15 ати.