Способ получения фосфорного ангидрида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (пт 487843

Союз Советских

Социалистических

Рес1тублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.12.73 (21) 1973976/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.75. Бюллетень М 38 (51) М. Кл. С Olb 25/12

Государственный комитет

Совета Министров CCCP ло делам изобретений и открытий (53) УД1, 546.181-31 (088.8) Дата опубликования описания 30.01.76 (72) Авторы изобретения

Г. В. Астахова, H. Д. Таланов, Е. Б. Миронова, Я. Ф. Левченко и Н. П. Шитлина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способу получения фосфорного ангидрида.

Известен способ получения фосфорного ангидрида путем сжигания фосфора в воздухе при 600 — 900 С, осаждение фосфорного ангидрида проводят по фракциям. Содержание примесей в продукте, вес. %: S 1 10 —, Fe 2 .10 — з Аз 4.10 — з Pb 1 10 — з

С целью повышения степени чистоты продукта предлагают способ, отличающийся, от известного тем, что фосфорный ангидрид перед осаждением выдерживают при 900—

1200 С в течение 5 — 20 сек, преимущественно

5 — 10 сок. Фосфор на сжигание подают под давлением инертного газа.

Предлагаемый способ позволяет получить фосфорный ангидрид с содержанием примесей, вес. %: железо 1 10 —, медь 5 10 —, серебро 3.10 —, алюминий 1 10 —, сера 1.10, селен 1 10 —, никель, висмут, свинец не обнаружены. Продукт может быть использован в полупроводниковой промышленности для легирования различных полупроводниковых материалов и в кристаллооптике.

Способ осуществляют по следующей технологической схеме.

Исходный фосфор загружают в дозатор и с определенной скоростью через кран и капилляр перепускают в камеру сжигания. Туда же с определенной скоростью через ротаметр подают осушенный воздух. Продукты сжигания поступают в высокотемпературную зону, затем в осадители и собираются в приемниках. В качестве приемников можно ис5 пользовать полиэтиленовый шланг диаметром

2 — 3 см. По заполнении необходимым количеством фосфорного ангидрида отпаивают шланг. 3а счет выдерживания продукта при

900 — 1200"С примеси разлагаются с образо10 ванием соединений, имеющих температуру конденсации как выше, так и ниже температуры конденсации фосфорного ангидрида.

Это дает возможность выделить примесные соединения, осуществив фракционное осаж15 дение и отобрать наиболее чистую фракцию.

При этом оптимальными интервалами для факторов, влияющих на процесс, являются: избыток воздуха а 1,9 — 3,5, температура высокотемпературной печи 600 — 1200 С, время

20 пребывания продуктов сжигания в высокотемпературной зоне 5 — 20 сек, температура конденсации продуктов 400 † С, количество осадителей 2 — 5.

В качестве сырья может быть применен как

25 фосфор, очищенный азотной кислотой, так и особо чистый фосфор.

Пример. Исходный технический фосфор в количестве 1 кг предварительно обрабатывают 3 л 5%-иой азотной кислоты при 70 С

30 в течение 30 мин. Отработанную кислоту

4878 43

Содержание примесей, вес.

Фракции, ¹

Ге

S2 10

3 10

1 10

10 — 3

4,5 10

7,5 10

3 10

1 Г0-

1.И вЂ” 4

5. 10 — 4

1 10-

5 10

Предмет изобретения

Составитель Т. Артемьева

Текред 3. Тараненко

Корректор T. Фисенко

Редактор Г. Новожилова

Заказ 3389/4 Изд. № 1861 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2 сливают и операцию повторяют 3 раза. Подготовленный фосфо рзагружают в дозатор, откуда его подают в камеру сжигания со скоростью 1 г/мин. Туда хке подают предварительно осушенный до 40 мг/м воздух с коэффициентом избытка а=2,3. Продукты сжигания проходят через высокотемпературную печь, в которой их выдерживают при темпеПримечание: свинец, никель, висмут — не обнаружены.

1. Способ получения фосфорного ангидрида путем сжигания фосфора в воздухе при 600—

900 С с последующим осаждением фосфорратуре 800 С в течение 6 сек и затем конденсируют в двух осадителях. В первом осадителе температура на входе газов 400 С, на выходе 130 С, во втором осадителе температу5 ра входа 95 С, температура выхода 55 С.

Качество пслученного продукта и распределение примесей по фракциям приведено в таблице. ного ангидрида, отличающийся тем, что, 10 с целью повышения степени чистоты продукта, фосфорный ангидрид перед осаждением выдерживают при 900 — 1200 С в течение 5—

20 сек, преимущественно 5 — 10 сек.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, 15 что фосфор на сжигание подают под давлением инертного газа.