Способ получения совместных окислов фосфора и титана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 572427

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.09.74 (21) 2056663/26 (51) М. Кл.- С 01В 25/12

С 01G 23/00

С 07С 17/22 с присоединением заявки ¹

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.09.77. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 04.09.77 (53) УДК 661.822.455.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. М. Антипин, С. Ю. Телешов, В. В. Зеленцов, Л. П. Лаврищев и А. Н. Ратов

Государственный научно-исследовательский и проектный институт лакокрасочной промышленности (71) Заявитель

4 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВМЕСТНЫХ ОКИСЛ

ФОСФОРА И ТИТАНА

1 ъи:*,, ., .1. 2

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения совместных окислов фосфора и титана, которые применяются в химической и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения совместных окислов фосфора и титана — фосфата титана путем взаимодействия сульфата титана и фосфорной кислоты, Недостатком этого способа является не высокий выход продукта—

88 — 89%, его многостадийность и наличие сточных вод (1J.

Известен также способ получения совместных окислов фосфора и титана путем обработки хлоридов или хлорокисей фосфора и титана кислородом с последующей термообработкой продуктов реакции при 800— 200"C. Недостатками способа являются проведение процесса в атмосфере кислорода, с чем связана его взрывоопасность, потери хлора и наличие в продукте свободной

Р Ов (21, С целью безопасного ведения процесса и одновременного получения галоидного алкила, предложено в качестве соединений фосфора использовать триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокись фосфора, а в качестве соединений титана использовать тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана и процесс вести при 50 — 200 С, предпочтительно при 60 — 180 С.

Целесообразно полученный продукт выдерживать сначала при 200 — 300 С в течение

5 — 10 ч, а затем при 800 — 1050 С в течение

3 — 5 ч.

При использовании в качестве соединения титана тетрахлорида титана в качестве соединения фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты. При использовании в качестве соединения фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединения титана берут тетраалкилтитанат.

Предлагаемый способ позволяет одновременно совместно с окислами фосфата и титана получать галоидный алкил, в частности хлор истый бутил.

lip èìåð 1. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным со змеевиковой ловушкой, помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 180 г четыреххлористого титана и при перемешивании по каплям добавляют

337 г трибутилфосфата. Компоненты реагируют с саморазогревом, смесь охлаждают до б0 С. При этом в газовую фазу выделяется хлористый бутил, Температуру смеси поднимают до 180"С и выдерживают 2,5 ч. Хлористый бутил конденсируют B змеевиковой ловушке и очищают перегонкой от бутена

30 (101,5 г) и хлористого водорода. Выход хло572427

Составитель Й. Кириленко

Редактор Т. Девятко

Корректор И. Позняковская

Техред И. Михайлова

Заказ 2223/8 Изд. № 742 Тираж 671 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 рнстого бутила 150 r, Твердую массу, кото.рая .осталась в колбе, нагревают до 200—

300 С и выдерживают при этой температуре

5 — 10 ч, а затем повышают температуру до

800 — 1050 С и выдерживают еще 3 — 5 ч. 5

В конечном продукте (162,6 г) отношение Ti к P равно 095: 1,27.

Пример 2, Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют хлорокйсь фосфора (20,75 г) и тетрабутил- 10 титанат (25,65 r). Получено 14,8 r хлористого бутила, 11 г бутена и 16,3 г белого порошка, имеющего состав, соответствующий стехиометрическим количествам использованных реагентов и не содержащий индивиду- 15 альных групп Р20з и Т102.

Пример 3, Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют дибутилфосфорную кислоту (0,1 моля) и тетрахлорид титана (0,05 моля). Состав полу- 20 ченного продукта соответствует Ti02 Р Оз.

Формула изобретения

1. Способ получения совместных окислов фосфора и титана, включающий взаимодей- 25 ствие соединений фосфора и титана при нагревании, с последующей термообработкой продуктов. реакции, отличающийся тем, что, с целью безопасного ведения процесса и

>ю е одновременного получения галоидного алкила, в качестве соединений фосфора используют триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, нли хлорокись фосфора, а в качестве соединений титана используют тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана, и процесс ведут при 50 †2 С, предпочтительно при

60 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что продукты реакции подвергают термообработке сначала при 200 — 300 С в течение 5—

10 ч, а затем при 800 — 1050 С в течение 3—

5 ч.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве соединения титана тетрахлорида титана в качестве соединения фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве соединения фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединения титана берут тетраалкилтитанат.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3558273, кл. 23-105, опубл. 1969.

2. Авторское свидетельство № 380588, кл, С 01С 23/00, опубл. 24.07.73.