Способ пассивации восстановленного железного катализатора для синтеза аммиака

 

бибпи

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ЬВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 1 493240

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 аявлено 06.07.73 (21) 1942656/23-4 с присоединением заявки № ,(23) Приоритет

Опубликовано 30.11.75. Ьюллетень № 44

Дата опубликования описания 01.03.76 (51) Ч. Кл. В О1) 11/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобрстения

А, В. Крылова, Ю. В. Погребенный, С. С. Лачинов и Н. С. Торочешников (71) Заявитель Московский ордена Ленина v, ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПАССИВАЦИИ ВОССТАНОВЛЕННОГО

ЖЕЛЕЗНОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА

Изобретение относится к способам пассивации катализаторов, в частности к способу пассивации восстановленного железного катализатора для синтеза аммиака.

Известный способ пассивации заключается в том, что восстановленный железный катализатор обрабатывают азото-водородной смесью, содержащей небольшое количество кислорода, например 0,1 — 0,2 об. %.

Однако полученный пассивирующий слой недостаточно стабилен и при соприкосновении с воздухом температура катализатора резко повышается, что не исключает его воспламенения.

Целью изобретения является получение более стабильного пассивирующего слоя.

Для этого предложено обработку катализатора вести двуокисью углерода или смесью, содержащей 99 — 99,95 вес. % двуокиси углерода и 0,05 — 1 вес. % кислорода. Предлагаемый способ позволяет получить достаточно стабильный пассивирующий слой. После описанной выше обработки образцы катализатора не теряют своей первоначальной активности, Пр им ер 1. Стандартный образец катализатора синтеза аммиака типа CA-1, восстановленный в лабораторной колонне, обрабатывают двуокисью углерода прп 20 С в течение

6 час при скорости протока 05 л/час. После выгрузки на воздух пирофорности у образца не наблюдается.

Пример 2. Стандартный образец катализатора синтеза аммиака типа CA-1, восстановленный в лабораторной колонне, обрабатывают смесью кислорода (0,5 вес. %) с дву10 окисью углерода в течение 6 час при скорости протока 0,5 л/час. После выгрузки на воздух пирофорности у образца не наблюдается.

Пасспвацию углекислым газом плп смесью

15 углекис .чого газа и кислорода проводят с меньшей объемной скоростью потока и за меньшее время, чем пассивация по известном у м етоду.

20 Пр им ер 3. 2 см осажденного трижды промотированного железного восстановленного катализатора синтеза аммиака (зернение 1—

2 мм) обрабатывают для устранения пирофорности известным и предлагаемым способами.

25 Катализатор считают запассивированным, если прп соприкосновении с воздухом температура образца не повышается выше 30 С. В табл. 1 приведены минимальная объемная скорость и время, необходимое для пассива30 ции.

49 124 0

Таблица 2

Таблица 1

Активность, %, NH в отходящем газе при объемной скорости

15 000 час давлении 100 атм

Объемная скорость газа, час

Метод пассивации

Время пассивацнп, час

Время хранения пассивированных образцов на воздухе

Метод пасснвацни

15 000

Известный

350 С

400ОС

100

СО

Известный

8,4

11,7

6 час

6 месяцев

6 месяцев

9,5

13,0

СО, 9,1

12,8

CO2+O2

Составитель Л Белоус

Техред 3. Тар ненко

Корректоры: E. Давыдкина и В. Петрова

Редактор В. Лысенко

Заказ 127i2 Изд. № 1998 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного ком тета Совета Министров СССР по делам изобрете <ий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Ра шская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Приведенный пример показывает, что для осажденного железного катализатора при пассивации СО2 может быть значительно понижена объемная скорость газа (в 150 раз) и, следовательно, уменьшен расход газа для пассивации при одновременном сокращении времени пассивации (более, чем в два раза).

Катализаторы, запассивированные известным способом, не имеют достаточно прочного пассивирующего слоя и медленно окисляются при длительном хранении на воздухе, что сопровождается понижением их активности.

Катализаторы, обработанные при пассивации

СОя или смесью СОз и О, более стабильны в отношении взаимодействия с кислородом воздуха и после длительного хранения на воздухе более активны, чем образцы, запассивированные известным методом.

В табл. 2 сопоставлена активность образцов промышленного катализатора синтеза аммиака

СА-1, запассивированных известным методом, СО и смесью СОя+Оз.

Данные табл. 2 показывают, что активность катализаторов, запассивированных предлагаемым методом, после длительного хранения

2(образцов на воздухе (6 месяцев) выше, чем запассивированного известным методом после менее продолжительного хранения (6 час).

Предмет изобретения

2;

Способ пассивации восстановленного железного катализатора для синтеза аммиака путем обработки его газом, отличающийся тем, что, с целью получения более стабильного пас3(сивирующего слоя, обработку ведут двуокисью углерода или смесью, содержащей 99—

99,95 вес. в о двуокиси углерода и 0,05—

1 вес. о о кислорода.