Способ получения низкоосновного анионита
О П И С АМ" И Й
ИЗОБРЕТЕНИЯ
1i 1 49533О
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.03.74 (21) 2008859/23-5 с присоединением заявки _#_e (23) Приоритет
Опубликовано 15.12.75. Бюллетень Ме 46
Дата опубликования описания 16.04.76 (51) М, Кл. С О81 27/08
Государственнык комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и OTKpblTNII (53) УДК 661.183.123 3 (088.8) (72) Авторы изобретения С, Н. Ильичев, T. М. Моргун, В. С. Гузик и 3. Ф. Константинова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНОГО АНИОНИТА
-СН вЂ” CH—
С
l \
HN
Нас — СН
СН СН2
С Н. — СН- СН2—
Изобретение относится к области получения ионитов и может быть использовано в теплоэнергетике, гидрометаллургии и других отраслях народного хозяйства, где требуется очистка промышленных кислых вод от содержащихся в них анионов различных кислот.
Известен способ получения низкоосновного анионита путем обработки сополимера акрилонитрила и дивинилбензола этилендиамином в присутствии катализатора. Для ускорения процесса применяют катализаторы метилат натрия, сероводород, метилтионат натрия и тиоацетамид. В частности, циклизация этилендиамина с сополимером акрилонитрила и дивинилбензола при 109 С в присутствии тиоацетамида и в течение 9 ч приводит к образованию анионита с обменной емкостью мг ° эк в
Анионит представляет собой сополимер со звеньями следующей структуры:
С целью повышения обменной емкости анионита по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют элементарную
càðó, и реакцию осуществляют при 120—
5 170 С и давлении 5 — 15 ат.
Процесс циклизации ведут при 120 — 170 С и да℠— 15 ат в присутствии элементарной серы. Использование элементарной серы способствует более глубокой степени
10 превращения за счет увеличения температуры процесса и связывания выделяющегося при реакции аммиака по уравнению
103+ 16ХНзб (NH4) gS+S4N4.
15 В дальнейшем нитрид серы при обработке продуктов реакции водой гидролизуется с образованием аммиака и кислородных кислот серы.
По окончании реакции полученный анионит
20 отделяют от маточного раствора и промывают водой до нейтральной среды.
П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, заливают 1000 мл заранее при25 готовленного 1,8 /о-ного раствора крахмала с добавкой буферного (рН 4,8). В колбу при работающей мешалке приливают смесь мономеров, содержащую 150 г акрилонитрила, 33,4 г дивинилбензола (концентрация 50 /о), 30 3,6 г перекиси бензола и 110 г изооктана, на495330
Составитель В. Мкртычан
Техред E. Митрофанова Корректор Л. Денискина
Редактор В. Филиппова
Заказ 421/3 Изд. М 2121 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 гревают до 75 С и выдерживают при этой температуре 9 ч. Полученный сополпмс з отфильтровывают и подсушивают.
В автоклав емкостью 1 л загружают 100 г сополимера, 500 мл этил".ндиамина, 30 г элементарной серы. Реакционную смесь нагревают до 165+-5 С и выдерживают при этой температуре и давлении 15 ат в течение 15 ч.
По окончании реакции циклизации содержимое автоклава охлаждают до 30, гранулы анионита отделяют от маточного раствора и отмывают водой от продуктов реакции.
Полученный анионит содержит группы
2-поливинилимидазолина. Обменная емкость по иону хлора из 0,1N раствора соляной кисмг.экв лоты 7,0 ; осмотическая прочность г — 98% (процент целых гранул после 150 циклов перевода анионита из гидроксильной формы в хлоридную). Динамическая обменная емкость анионита, определенная по
5 ГОСТУ 10896 — 64 (/Метод П вЂ” для низкоосмг экв новных анионитов), составляет 1200
Формул а изобретения
10 Способ получения низкоосновного анионита путем обработки сополимера акрилонитрила и дивинилбензола этилендиамином в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емко)5 сти анионита, в качестве катализатора применяют элементарную серу, и реакцию осуществляют при 120 — 170 С и давлении 5 — 15 ат.
