Способ выделения ванилина из реакционной массы
(t() 49728 I
Союз Советских
Социалистических
Республик
О0 ИСАНИЕ
И ЗОБ РЕТЕ Н Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнит«льнос к явт. свид-ву— (22) Зяявлсно 26.12.73 (21) 1979319/23-4 (51) М. Кл. С 07с 47/58 с iipTICOC;ITIticilllc>I заявки 1994918/23-4 (осуааротвенный комитет
Сонета Министров СССР
flo делам изооретений и открытий. (23) Приоритст—
Ондблн ковано 30.12.75. Б!Оллстснь Х 48 (53) ДК 547 576 (088 8) ДHTii Altó(),>t)it НЗОOPP TCI t lift H. В. Михайлов, Л. Г. Аидрсева и P. А. Татевосяи (7 1 ) В а я В;(, ò <,1 ь (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВАНИЛИНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ Изобретснис относится к способу Выделсния ваиилина из реакционной массы, нроцссса конденсации гваякола с формальдсгидом н солянокислым нитрозодимстнланилииом. ИЗВССТСН СЦОСОО В1>IДСЛСИИЯ Г>сlНИЛИНс(I13 РСЯКЦИОННОЙ МсlССЫ Н<>ТСМ 3I Однако нри известном снособс нримсняют сложну)о аппаратуру для ректификацин, а Т31"КС ВРСДНЫС Н НО КЯРООНЯСНЬ!С PBCTI)APIIтсли. С цслыо унрощсния нроцссса Г!рс,!лаг<нот рсакциониую массу разоавлять водой, нсйтралнзовять водным раствором щелочи до pil 1,8--2,5, обрабатывать катионитом. адсорбнровать ваннлнн аннонитом, а затем дссорбирова!ь сго водным раствором щсло tH li нснтрализовать раствор кислотой до рН 4>5- -5,0. Оптимальной стснснью p33()30;icilltя является разбавлснис рсакциониой массы водой г, 4 — 6 раз. Для ускорения нронссса це.1есообра;iio ра".оавлять реакционную массу водой в 1 — 2 раза и проводить обработку катионитом. адсорбцию и дссорбцию гянилина при вертикальном Внбрационном Воздсйствии с частотой 80— 100 гц и ямГ!литудой 0,5- — 0,8 мм. П р н м с р 1. 200 мл рсякцнонной массы, содсржящсй 3,6 г вянилина, разбавляют 800 мл воды TI н«йтрялизуloT 197 мм 10%-ного ьод1юго раствора сдкого натра до pII 2.0. К ря".Г бявлсшюй н нсйтралнзованной рсакlfiioIITIATI масс««(1197,11) добагляют 50 мл иабухшсго ка!Ионн!Ti КУ-2(8) в кислой форме и нсрсмешнвяют»«iiiялкой нрн большом чнслс оборот» и !i Т("1(. н н (5 (сl с . ПОСЛ С AT« T 3 II 83111151 )i< lf д10 КОС ГЬ ОГД«.1>1!ОТ ДСКЯ1!ТЯЦИСЙ, 11PII()313,1ßIOT К Ii(и 100 мл 3lllloiiill я .ЧВП-3 в основной форм«н нср(мсшивают itcTII3лкой нрн бол Ifioit сlн(,1(A(i»p»TA!i Ti Т(lс нlfC 5) 13< . В IТ(1! ИО(. 1С ОТ«Тс1ИВ; ННЯ ЖН.!КОСТ1> tiOB3 ОТДС1ЯIОТ ДСКЯН1а тя 11<й il 1юдвсргя)от янялнзм. Кяк нрягило, ядсорбцня нро однт на 91 — 93О/О. К яннониту .ЧВП-3 с !1;1(орб!1ровянн! !м ня нсм Вяннл!!Иом нрнбявляют 600 мл 8%-ного водного раствора с I! ОСЯ !01< вяни.lнн От<1)11,>!ьтРОВ1>IВЯIОт. ВВIС>>.1!И(ВЯIoT Il иодilcpl 310! Яня llt3 > . Выход т(. хнн 1< ск»ГО Вянилння составляст 75,5 /О (2,72 г.), нрн ц м он н(содсржит изомсров. Получснный ванилин н«рскристаллн::or!, ВяIОТ н: BA, II>f TI Tt»,1 1310Т 2,69 г с!ИСТОГ» 1 ) till. ill497281 Предмет изобрстсния Составитель C. Маслов Редактор Т. Никольская Техред 3. Таракенко Корректор Р. Юсипова Заказ 2001 Изд. М 1073 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торг>алп на (выход 72о о) . Продукт соответствует трсбованиям технических условий на ванилин. П р и м с р 2. 200 мл реакционной массы, содержащей 3,6 г ванилина, разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют 197 мл 10 /о-ного водного раствора едкого патра до рН 2,0. К разбавленной и нейтрализованной реакционной массе (597 мл) добавляют 50 мл набухшего катионита КУ-2 (8) в кислой форме и подвергают вертикальной вибрации с частотой 80 — 100 гц при амплитудс 0,5 — 0,8 мм B течение 40 мин. После отстаивания жидкость отделяют декантацисй, прибавляют к ней 100 мл анионита МВП-3 в основной форме и снова подвергают вертикальной вибрации с частотой 80 — 100 гц при амплитуде 0,5 — 0,8 мм в течение 40 мин. 3атем после отстаивания жидкость снова отдсляют декантацией и подвсргают анализу. Как правило, адсорбция проходит на 91 — 93%, К аниониту МВП-3 с адсорбированным на нем ванилином прибавляют 600 мл 8%-ного водного раствора сдкого кали и ведут десорбцию при вибрации с частотой 80 — 100 гц и амплитудой 0,5 — 0,8 мм в течение 40 мин. Элюат нейтрализуют 50 /о-ной серной кислотой до рН 4,6 — 5,0. Выпавший в осадок ванилин отфильтровывают, высушивают и подвергают анализу. Выход технического ванилина составляст Ilc менее 75,0% (2,7 г), причем оп нс содержит изомсров. Полученный ванилип псрскристаллизовывают из воды и получают 2,60 г чистого ванилин а (выход 70 /о ) . 1. Способ выделения ванилина из реакционной массы процесса конденсации Гваякола с формальдегидом и солянокислым нитрозодиметиланилином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют водным раствором щелочи до рН 1,8 — 2,5, обрабатывают катионитом, адсорбируют ванилин аниопитом, а затем дссорбируют его водным раствором щелочи и нейтрализуют раствор кисло20 той до рН 2,5 — 50. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу разбавляют водой в 4 — 6 раз. 25 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу разбавляют водой в 1 — 2 рара и обработку катионитом, адсорбцию и десорбцию вапилина проводят при вертикальном вибрационном воздействии с частотой 80— 30 100 гц н амплитудой 0,5 — 0,8 мм.
