Патент ссср 164589

 

И АВТОРСКОМУ СВКДГТЕЛЬСТВУ.. l! я л !о 1 11.1963 г. (_#_o 81" 988,. :.3-4) ОП!К С 07с

Гоеударствеииы . комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубли.:;Онc!ilo 1!!Х111.1964, Бюллете.п, М 16

Датг! Онуол и ко!г II I! l! 5! Dl! HcH II I!51 ).Х. 1 964

Авторы изобретения: A. П. Терентьев, Е. Г, Рухадзе, Г. П. Талызенкова и Г. В. Йанова

Заявитель: Химический факультет Московского государственного университета „ имени М. В. Ломоносова . = =..=, .=,. . =--..,Э

СНОСОВ ВЫДЕЛЕНИЯ О-ВАНИЛИНА ИЗ ОТХОДОВ

1ТРО ИЗВОДСТВА ВАН ИЛ И НА

Подписная груп!!а 44

Известен способ выделения о-ванилина из смеси его с дегидродиванилицом ацетилироваI;,H0ì уксусным ангидридом, разделением ацетильных производных и омылением триацетата о-ванилина до о-ванилина.

Предложенный способ отличается от известного тем, что смесь, содержа!ну!о о-вапилин, обрабатывают раствором соли меди (или ! HKcJI5!) и Гидроокисыо аммония, Отделяют образующийся бис-о-ванилалимин меди (или никеля) и из него перегонкой с водяным naPoikil, экстРакпгге(! 0PI!30v70ill H PE I THôHI BLIHciI экстракта выделяют о-ванилин.

Пример 1. а) Получение бис-о-ванилалимина мели.

К раствору 17 г (0,1 лго.гь) СИС1. 6Н.О в

;0 лг.г воды добавляют 25",„-ный раствор аммиака (до ярко-фиолетового окрашивания) н постепенно при персмешивании вливаю г

45,8 г головной фракции. Через 2 час обра",îвавшийся зеленый осадок Отсась|вают, промьгвают водой IIB воронке Бюх! сра и сушат н:! воздухе.

Получают 30 г продукта.

Нандено в ",о. Х вЂ” 7,76; 7,87; Сн — 17,26;

17,85.

С II;H г60 гИСн.

Вычислено в %; X — 7 70; Сн — 17,47. б) Выделение о-ва;!илина из бис-о-ваннлалимина меди 30 г бис-о-ванилалимина меди растворяют в соляной кислоте (1: 1) и образовавш гося кОричневугО жг(дкостъ перегоня!от с паром до прекращения выделения маслянистых капель. Отгон экстрагируют 50 лI.I бепзола и сушат с безводным 1дЯО1, после чего бензол отгоняют, а остаток перегоняют B вакууме. Собирают фракцию при 135 — 137 C (при 10 !г,!г рт. ст.). При стоянии масло кр!гсталлизустся B виде темных иголок с т. пл.

10 44 — 45 C.

Получают 18,56 г (40,5,о от взятой фракции) продукта.

Пример 2. а) Получение бис-о-ванилалимина никеля.

15 К раствору 77,5 г (0,325 люль) %С4.6Н>0

1500 лг,г воды при перемешивании прилиBal0T 120 лгл 25 ">-ного аммиака. K получепному ярко-синему раствору добавлягот 150 г фракции. Образующийся коричневато-зеленьгй

20 осадок отсасывают, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 89.5 г продукта.

Найдено в ",,г!. Х вЂ” 8,4; Xi — 15,75.

С,;Н,О. ЫК1.

Вычислено в,о. Х вЂ” 7.85; % — 16,3.

25 б) Выделение î-напил!И!а нз бнс-о-ванилалимнна никеля. 89,5 г, Бнс-о-ваннлалмнна н!келя растворяют в 250 лг.г соляной кислоты (1: 1), перегоняют с перегретым паром до ггрекращсния выделения маслянистых каиел!..

30 Отгон экстрагнр гот 150 л!.г бензола. Бензол

164589

Составитель С. К. Шахова

Техрсд Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 2160!6 Тира>к 600 Формат бум, 60X90 /а Объем О,! изд, л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений п открь.тий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2. отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.

Собирают фракцию при 147 — 150 С (при

15 л лт рт. ст.). При стоянии желтое масло кристаллизуется в виде длинных игл с т. пл.

44 — 44,5 С, Получают 70 г (46,6 /в от взятой фракции) продукта.

CUCI. и %С1в можно регенерировать, ynapuràÿ остаток после перегонки с водяным паром.

Предмет изобретения

Способ выделения о-ванилина из отходов гроизводства ванилина, отличающийся тсм, что, с целью отделения о-ванилина от гваякола, ванилина, изованилипа и других примесей, отходы производства ванилина— головную фракцию от перегонки ванилинасырца — обрабатывают раствором соли меди (или никеля) и водным аммиаком, отделяюг фильтрованием образующийся бис-о-ванилалимин меди (или никеля), подвергают его перегонке с водяным паром и экстракции бецзо1о лом с последующей ректификацией полученного экстракта.