Способ комплексонометрического определения элементов

 

О П И С А Н И Е (;i) 49У 5!7

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Соииалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.11.73 (21) 1973585/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12,75. Бюллетень № 48 (45) Дата опубликования описания 21.04.78 (51) М 1 л 6 01N 31/16

С 01F 17/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.244.6:546. .668:546.669 (088.8) (72) Авторы изобретения

8. Я. Темкина, Г. Ф. Ярошенко, А. М. Тимакова, H. E. Хавченко, М, Н. Русина и P. П. Ластовский

/ р (71) Заявитель

/ (54) СГГОСОБ КОМттЛЕКСОНОЫЕТРИЧЕСКОГО

ОГ1РЕДЕАЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ комплексонометрпческого определения элементов, например магния и (альция, с применением органического металлофлуоресцс.ITíoãо индикатора — 2-оксп-3карбоксинаф илмс1нлснпминодиуксусной кислоты. Титрование ведут при pl-1 11 — 12.

Однако проведение комплексонометрического титрования при рН 11 — 12 не позволяет определять лютеций и иттсрбий.

С целью определения лютеция и иттербия в присутствии РЗЭ и щелочноземельных металлов титрованне ведут при рН=З вЂ” 4.

При облучении ультрафиолетовым светом водные растворы индикатора в области рН

3 — 5 имеют интенсивную зеленую флуоресценцгпо („„ ;, 535 нм), которая прп добавлении лютеция и иттербия переходит в синюю (лида 440 нм) .

Разрушение комплексов индикатора с лютецием и нттсрбием и изменение флуоресценции в точке эквнвалентносан при добавлении комплсксона Ill обеспе. иваст -,î÷íîñòü определения этих катионов, рaâïóþ 0,2% .

Интснснвнос;ь флуорссценцпп водны.;. растворов pc21(HTQ нес1(олько снил(ается IlpH длительном стоянии, поэтому рекомендуется применять реагенты в виде твердой смеси с

NaC1 или ККОа в соо.:ношении 1: 100 или

l: 200.

Использование для подкраски при титровании в окрашенных средах Метилового оран5 жсвого (0,1%-ный водный раствор), Бромфенолового cHI(el о (0,1 % -ElbIH водноэтанольный раствор), Метилового фиолетового (0,1%-ный водный раствор) не снижает точности определения. 1(рисутствие других РЗЭ, а также ще1п лочноземельных металлов не мешает определению лютеция и иттербия.

l1p и м е р. 10 мл (0,02 моль) раствора хлорида лютеция (иттербия) помещают в коническую колбу объемом 250 мл и разбавляют

15 водой до 50 мл. Затем добавляют 100 мл ацетатного буферного раствора с рН=4,0 (82 мл уксусной кислоты и 18 мл уксуснокислого натрия) и 5 — 10 мг твердой смеси комплексона

1ll с хлористым натрием (1: 100). Раствор титруют в темной камере при облучения УФсветом (ртутно-кварцевая лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-3) 0,02 моль раствора комплексона III до изменения цвета люминесценции от ярко-голубого до желто-зеленого.

25 Исходные растворы стандартизуют комплексонометричсским тнтрованием. При математи. ческой обработке данны; комплексонометрнческих определений с использованием статичсского метода получены следующие резуль30 таты; 10 мл (0,02 моль) раствора 1 пС1а ——

497517

Составитель М. Хачатурян

Техред А. Камышникова Корректоры: Т. Добровольская и Л. Брахнина

Редактор Е. Дайч

Заказ 907/13 Изд. № 309 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

=10,02+0,02 мл (0,02 моль) раствора комплексона Ш.

Предмет изобретения

Способ комплексонометрического определения элементов с применением 2-окси-3-карбоксинафтилметилениминодиуксусной кислоты в качестве органического металлофлуоресцентного индикатора, отличающийся тем, что, с целью определения лютеция и иттербия в присутствии РЗЭ и щелочноземельных металлов, титрование ведут при рН 3 — 4.