Способ получения производных 4-оксипиперидина

 

1

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)498296

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 25.03.74 (21) 2007407i23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. бюллетень ¹ 1 (45) Дата опубликования описания 02.06.76 (51) М.Кл. С 07 D 211/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР о3) УДК 547 823 07 (088.8) по делам изобретений. и открытий (72) Авторы изобретения

A. Б. Шапиро, Ю. А. Иванов, О. М. Хвостач, Г. И. Каракулева, В. А. Беляев и Э. Г. Розанцев (71) Заявитель Ордена Ленина институт химической физики АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

4-ОКСИ П И П ЕР ИДИ НА

ОН

НС Сн

1 1

Формула изобретения

25

R„ з

З1,с

Ê1 У

Н

:30

Изобретение относится к способу получения производных 4-оксипиперидина, применяемых в качестве стабилизаторов полимеров.

Известен способ получения производных

4-оксипиперидина общей формулы где R> — алкил; R2 — водород или алкил, каталитическим гидрированием производных

4-оксопиперидина в присутствии платины в среде этанола.

Однако известный способ сложен и дорог.

С целью упрощения процесса предлагается вести гидрирование в присутствии промыш ленного катализатора Ni — СгзОз, содержащего 19,8% Ni и 79,5% СгеОз, в водной среде при 110 — 130 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Количество катализатора составляет 5 — 10% от веса 4-оксопипериднна.

iH р и м е р 1. В стальной вращающийся автоклав на 0,5 л загружают 20 г триацетонамина, 150 мл воды и 2 г катализатора

% — Сг20з, гидрируют при 120 С и давлении водорода 170 ат в течение б час, отфиlbTpoвывают катализатор, отгоняют воду в ва кууме, перекристаллнзовывают остаток из воды (или бензола) и получают 7,1 г (70 ф)

2,2,6,6- тетраметнл-4-оксипиперидпна, т. пл.

128,5 С. Продукт не дает депрессии температуры плавления с заведомо полученным веществом.

Пример 2. Гидрирование 10 г 2,3,6,триметил-2,б-диэтил-4-оксопиперидина прово1о дят, как в примере 1, н получают 8 г 2,3,6триметил-2,б-дпэтил-4-оксипиперидина. т. кип.

120 — 122 С i15 к,к рт. ст.

Найдено, %: С 72.12; Н 12,48; N 6,79; мол. вес. 199.

Вычислено, %: С 72,35; Н 12,55; N 7,03; мол. вес. 199.

Молекулярный вес определен методом масс-спектроскопии.

Способ получения производных 4-оксипиперидина обшей формулы где R> — алкил; К вЂ” водород или алкил, каталитическим гидрированием производных

4-оксопиперидина с последующим выделением целевого продукта известчымп приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидрированпс ведут в присутствии промышленного катализатора Ni — СгвОз, содержащего 19,8 со Xi и 79,5% Сг Оз, в водной среде при 110 — 130 С.

Соста,ит ль В. Ковтун

Редактор T. карганова Текред T. Курилко Корректор И. Сигикина

Заказ 489/734 Изд № 189 Тира>к 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, jK-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент»