Способ получения бис(приорганилсилил) сульфатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (! i1 502896

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.05.73 (21) 19 18713/23-4 с присоединением заявки № (51) !L, 1хл, - С 07Е 7/08

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.02.76. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 28.05.76 (,3,: х Д1; 547.245.07 (088.8 (72) Авторы изобретения

Е. П. Лебедев и В. А. Бабурина (7! ) Заявитель

VR33HcEMM (1эилиал ВсесОюзнОго научно-исследовательскогО института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Б И С(ТР ИО Р 1"А H ИЛ С ИЛ ИЛ) СУЛ ЪФАТОВ (К,Si),S, Формула изобретения

ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способу получения триорганилсилиловых эфиров серной кислоты, которые могут быть использованы в разнообразных синтезах для получения триорганилсилильных производных.

Известен способ получения бис(триорганилсилил) сульфатов путем взаимодействия концентрированной серной кислоты с триорганилхлорсиланом в среде органического растворителя при нагревании. В качестве исходного кремнийорганического соединения используют триорганохлорсиланы. Взаимодействие с

Н-SO, протекает в среде растворителя (бензол, диэтиловый эфир) в условиях длительного кипячения реакционной смеси (более 12 ч).

При этом выход целевых продуктов как правило низкий (до 60% ) .

Цель изобретения — упрощение гроцесса и повышение выхода целевого продукта.

Предлагается способ получения бис(триорганилсилил) сульфатов, который заключается в том, что гексаорганодисилтианы общей формулы где R — алкил, арил, например, гексаметилдисилтпан, подвергают взаимодействию с KQHцентрированной серной кислотой при комнатной температуре. Реакция протекает по следующей схеме:

)RçSi)ãS+HäSO4 +(1 зSiO)2SO2+НгS 1 в мягких условиях при простом смешении исходных реагентов с выходом целевых продуктов, близким к количественном .

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и предварительно продутую азотом, помещают 3,9 г (0,0337 моль)

10 98% -HOB серной кислоты. При комнатной температуре (18 — 20 С) в течение 1 ч прикапывают 10 г (0,056 моль) гексаметилдисилтиана (гексаметилдисилтиан взят в избытке). Реакция сопровождается экзотермическим эффек15 том, вследствие чего температура самопроизвольно поднимается до 41 — 42 С. После прекращения выделения сероводорода реакционную смесь перегоняют.

Найдено, %: Si 22,59; S 13,2.

20 Вычислено, %: S! 23,14; S 13,22.

Найдено: т. пл. 44 — 45 С, т. кип. 76 С (2,5 мм рт. ст.).

Литературные данные: т. пл. 45 — 46 С;

25 т. кип. 87 — 90 С (4 мм рт. ст.) ..

Способ получения бис(триорганилсилил)

30 сульфатов взаимодействием кремнийорганиче502896

Составитель М. Коротеев

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рожкова

Редактор Е. Хорина

Заказ 1119/9 Изд. № 1130 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 ских соединений с серной кислотой, о т л и ч ающи и ся тем, что, сце,лью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, в качестве кремнийорганических соединений используют гексаорганодисилтианы общей формулы (R,Sit,S, где R — алкил, арил.