Хроматограф для анализа примесей в газах

 

О П И С Л Н И Е ВОЗ 74

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бова бсватсм

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.04.74 (21) 2015240/26-25 (51) М Кл 6 01N 31/08 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.76. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 27.04.7б (53) УДК 543.544.08 (088.8) по леяам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Ю. М. Генкин, А. А. Дацкевич, Л. В. Ковалев и Б. П. Охотников (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (54) ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ

Изобретение относится к приборам для анализа микропримесей в газах, в частности к хроматографам, в которых примеси рбогащают и разделяют в колонке с помощью перемещающегося температурного поля.

Известен хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, выполненную в виде незамкнутого кольца и установленную на вращающемся валу приводного устройства таким образом, что одновременно одна часть ее находится в ванне с хладагентом, а другая в нагревателе. Для прохода газа вращающийся вал имеет два канала, посредством которых каналы неподвижных опор, в которых установлен вал, соединены со входом и выходом хроматографической колонки.

Недостаток известного хроматографа состоит в том, что он не обеспечивает одновременное определение примесей, значительно отличающихся по адсорбируемости, в результате чего из общего числа примесей, содержащихся в исследуемом газе, например в гелии, определяется лишь часть.

Поставленная цель достигается тем, что для расширения диапазона определяемых веществ колонка предлагаемого хроматографа представляет собой по крайней мере две секции, расположенные параллельно одна другой в одной плоскости, выход одной секции смещен относительно выхода другой секции на 20, а приводной вал снабжен каналами для подвода и вывода газов из каждой секции колонки.

На фиг. 1 изображена принципиальная схе5 ма предлагаемого хроматографа; на фиг. 2— схематическое изображение вала, разрез; на фиг. 3 — узел ввода газа, разрез; на фиг. 4— газовая схема хроматографа.

Хроматограф содержит ванну 1 с хладаген10 том и нагреватель 2, создающие зоны охлаждения и нагрева, и хроматографическую колонку 3, изготовленую из нержавеющей стали. Хроматографическая колонка выполнена, по крайней мере, из двух секций 4 и 5 в виде

15 дуг концентрических окружностей. Секции 4 и 5 колонки 3 заполнены сорбентами и предназначены для разделения и обогащения примесей.

Выходы б и 7 секций 4 и 5 смещены относи20 тельно друг друга, по крайней мере, на 20 .

Вращение хроматографической колонки осуществляется приводным устройством, которое представляет собой вал 8, установленный в неподвижных опорах 9 и 10 и кинематически

25 связанный с электродвигателем.

Секции 4 и 5 колонки 3 жестко закреплены спицами 11, 12 н 13 на валу 8 в плоскости, перпендикулярной оси вала, так, что при вращении вала всегда можно найти положение, 30 при котором одновременно одни части секций

603174

50 дд

4 и 5 располага1отся в ванне 1 с хладагептом, а другие части — в нагревателе 2.

Вал 8 состоит из двух полуосей 14 и 15, снабженных каналами 16, 17 и 18, 19 для прохода газа. Цилиндрические поверхности полуосей отполированы.

Полуоси 14 и 15 жестко соединены между собой муфтой 20. Муфта 20 имеет окна 21 и

22 для вывода капиллярных трубок 23, 24 и

25, 26, соединяющих каналы 16, 17, 18, 19 вала 8 с секциями 4, 5 колонки 3.

Для непрерывной подачи газа в каналы вращающегося вала 8 хроматограф имеет узлы ввода газа 27, 28, 29, 30.

Узел ввода газа состоит из корпуса 31, двух уплотнительных фторопластовых втулок 32, 33, двух распирающих резиновых колец 34, 35, двух прижимных металлических колец 36, 37 и двух накидных гаек 38, 39.

Корпус 31 узла ввода газа выполнен в виде полого цилиндра, разделенного на две части поперечной перегородкой, в которой имеется радиальный канал 40 для прохода газа, а также осевое отверстие для захода вала 8.

Между корпусом 31 узла ввода газа и валом 8 сбразован кольцевой канал 41, обеспечивающий постоянное соединение радиального канала 40 корпуса 31 с соответствующим каналом 16 вала 8.

Уплотнительные фторопластовые втулки имеют скользящий контакт лишь с полированной поверхностью вала, благодаря чему достигнута высокая герметичность и надежность соединения.

На общей схеме хроматографа имеется газовый кран 42, соединяющий газовые линии от баллона 43 с анализируемым газом и баллона

44 с газом-носителем с камерой катарометра

45, ловушкой 46, заполненной молекулярными ситами 5А. Редукторы 47 и 48, дроссели 49, 50, манометры 51, 52 служат для установления необходимого давления и расхода газов. Направления потока газов указаны стрелками.

Принцип работы хроматографа сводится к следующему.

Началу анализа соответствует стационарное положение хроматографической колонки 3, при котором входные участки секций 4, 5 максимально погружены в ванну 1 с хладагентом. В качестве хладагента используют жидкий азот.

При помощи газового крана 42 газ из анализируемого баллона 43, например, с гелием направляют последовательно через секции 4 и 5 и далее выводят в атмосферу, В это же время газ-носитель гелий из баллона 44 проходит последовательно камеру катарометра 45, ловушку 46, заполненную молекулярными ситами 5А, и вторую камеру катар ометр а.

Прпмесп, содержащиеся в исследуемом гелии, распределяются по секциям 4, 5 следующим образом. В секции 4, заполненной полисорбом — 1, накапливаются Н, О, Nq, СО, СН4, СО>, Н О, а в секции 5, заполненной молекулярными ситами 5Л, накапливается Ne, который не удерживается на полисорбе.

После прохождения заданного объема анализируемого газа переключают газовый кран

42, направляя г;13-носитель последовательно через секцию 4, камеру катарометра 45, ловушку 46, секцию 5 и вторую камеру катарометр а.

Одновременно приводят во вращение хроматографическую колонку 3. Направление вращения противоположно направлению потока газа через хроматографическую колонку.

При вращении хроматографической колонки

3, вдоль каждой секции в направлении потока газа осуществляется перемещение температурного поля, обладающего градиентом температуры с интервалом от температуры хладагента до температуры, необходимой для регенерации слоя. Температурное поле и поток газа приводят к обогащению и разделению примесей.

По мере поступления выхода секции 4 в нагреватель 2, катарометр 45 регистрирует примеси, накопленные в этой секции (Н, сумму

Ng и О СО» СН4> СО > Н О), При этом выходной участок секции 5 еще остается в ванне 1 с хладагентом, и для элюирования примеси, накопленной в секции 5, необходимо дальнейшее вращение колонки 3.

Все элюировавшиеся из секции 4 примеси, кроме СО и Н О, которые улавливаются вловушке 46, поступают в секцию 5 до момента погружения входа этой секции в ванну 1 с хладагентом и по мере поступления выхода секции 5 в нагреватель раздельно поступают в катарометр 45, который регистрирует Ne, О, Nz и повторно Н>, СН:> и СО.

Формула изобретения

Хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, выполненную в виде трубки, согнутой в дугу окружности, детектор, ловушку, охладитель, нагреватель и приводной вал с каналами для подвода и вывода газов, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемых веществ, колонка представляет собой по крайней мере две секции, расположенные параллельно одна другой в одной плоскости, выход одной секции смещен относительно выхода другой секции на 20, вал снабжен каналами для подвода и вывода газов из каждой секции колонки.

503174

Составитель Н. Строганова

Техред А. Камьгшникова Корректор А. Степанова

Редактор И. Шубина

Типография, пр Сапунова, 2

Заказ 843/10 Изд. № 1120 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Госупарственного комитета Совета министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М(-35, Раун.ская наб., д.. 4/5