Способ количественного определения органических микропримесей

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советеких

Социалистических

Республик

<»>498548 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.01.73 (21) 1873653/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 27.04.76 (51) М.1(л. G 01 N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УД1(543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. К, Шапошников и Э. С. Лихоткин (71) 3 а я воитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ МИКРОПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к раздельному определению примесей вредных органических веществ в газовых и паровоздушных смесях методом хроматографии.

Известен способ количественного определения органических микропримесей в газовых и паровоздушных смесях путем предварительного концентрирования их в растворителе с последующим газохроматографическим анализом.

Однако известный способ недостаточно точен и длителен (— 2 час).

Цель изобретения — упрощение и увеличение точности анализа — достигается тем, что в качестве растворителя используют ди(2-этилгексил)-себацинат и газохроматографирование ведут с использованием ди-(2этилгексил) - себацината в качестве неподвижной жидкой фазы, Ди- (2-этилгексил) - себацинат заливают в два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластиной, с помощью аспиратора протягивают через них анализируемые газовые и паровоздушные смеси, небольшую пробу сконцентрированных в поглотителях микроор ганич еских примесей вводят в газовый хроматограф, в котором в качестве неподвижной жидкой фазы используют ди-(2-этилгексил)-себацинат.

Пример. Определение микропримесей ацетона, бутанола, бутилацетата, амилформиата и бутилпропионата в воздухе.

5 В два поглотителя с пористой пластинкой заливают 2 лл ди-(2-этилгексил) - себацината и с помощью аспиратора 5 л анализируемого воздуха протягивают через два последовательно соединенных поглотителя.

10% ди- (2-этилгексил) — себацината наносят на хромотон AW-ВМСУ, 4 — 5 мкл раствора из поглотителей с помощью микрошприца вводят в испаритель газового хроматогра15 фа (или непосредственно в верхнюю часть хром атографической колонки) .

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам плп площадям пиков.

20 Время анализа 20 — 25 иан, точность

1 — 2%.

Коэффициенты распределения между жидкой и газовой фазами алифатических и ароматических углеводородов, спиртов, карбо25 нильных соединений, сложных эфиров и других органических веществ в ди- (2-этилгексил)себацинате, определенные методом газовой хроматографии при 40 — 80 С, равны 100 — 700.

На чертеже приведена хроматограмма сконцентрированных в ди- (2-этилгексил) -себа498548

Формула изобретения

Ivt y о (неи3ентириаа а5аны

Р/"

Составитель Т. Беднякова

Текред E. Подурушина

Редактор Т. Шарганова

Корректор И. Симкина

Заказ 243/456 Изд Х 203 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред, «Патент» цинате газовых выбросов одного из производств.

Для анализа используют хроматограф

«Цвет-1» с ионизационно-пламенным детектором; колонку 300х 0,4 сл, в качестве жидкой фазы 15% ди-(2-этилгексил) — себацината на твердом носителе ТНД вЂ” ТСМ (0,25—

0,5,чл), температура колонки 140 С, скорость газа-носителя (водород) 45 и.гЪин. !

В газовых выбросах методом абсолютной калибровки определено 0,09 лг/л зтацола, 0,73 лг!л бутанола и 3,17 мг/л толуола.

Способ количественного определения органических микропримесей путем предварительного их концентрирования в растворителе с последующим газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и увеличения точности анализа, в качестве растворителя используют ди-(2-этилгексил)-себацинат и газохроматографирование ведут с использованием ди-(2-этилгексил) — себацината в качестве неподвижной жидкой фазы.