Неподвижная фаза для газохроматографического разделения галоидсодержащих органических соединений и способ ее приготовления

 

п>498547

О П И С Л Н И Е

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически1с

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.07.73 (21) 1942674/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 27.04.76 (51) М.Кл е G 01 N 31/08 государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.544 (088.8) Jl0 делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н. Д. Красиров и Л. Н, Растунов (54) НЕПОДВИ)КНАЯ ФАЗА

ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

ГАЛОИДСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ И СПОСОБ ЕЕ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

Коэффициент разделения

Н=С,Н,J

СН.,=СН СН,J

21,0 1,0

36,4 2,2 !

1,05

78,0

1,20

61,4

50,0

1,12

49,0 1,0

Изобретение относится,к области аналитической химии, конкретно к созданию непов,вижной фазы для полного газохроматографического разделения галоидсодержащих органических соединений.

Известная неподвижная фаза для газохроматографического разделения галоидсодержащих органических соединений, состоящая из трифенилфосфата, после нескольких циклов нагревания выше температуры плавления (т. пл. 49 С) и охлаждения до комнатной температуры кристаллизуется по поверхности носителя, что снижает разделительную способно сть хроматографической колонки.

Известная .неподвижная фаза для разделения галоидсодержащих органических соединений .на основе трикрезилфосфата обладает невысокой разделяющей способностью по отношению к нормальным и изомерным алкилгалогенидам.

С целью устранения указанного недостатка предлагается в известную, неподвижную фазу дополнительно вводить эпихлоргидрин и полистирол при следующем соотношении между компонентами (вес. %):

Эпихлоргидрин 20 — 50

Полистирол 1 — 3

Трикрезилфосфат Остальное

Для приготовления предлагаемой неподвижной фазы в трикрезилфосфат вводят эпихлоргидрин и полистирол и подвергают смесь термообработке при 230 †2 С в течение

2,5 — 3 час.

5 Пример. К трикрезилфосфату добавляют 20 — 50 вес. % эпихлоргидрина, в полученной смеси растворяют 1 — 3 вес. % полистирола, нагревают до 240 С и выдерживают

3 час при этой температуре и постоянном помешивании. Полученную неподвижную фазу наносят на носитель и,испытывают при разделении алкилйодидов.

Результаты разделения йодистого пропила и йодистого аллила приведены в таблице.

Состав неподвижной фазы, вес. о; трикрезил- эпихлор- полифосфат гидрин, стирол

20 ) Коэффициент разделения указанных веществ на трикрезилфосфате (см. фиг. 1) равен 0,42 (степень разделения 42%), на пред80 лагаемой неподвижной фазе (см. фиг. 2) он

498547 ющем соотношении коипонентов (вес. %):

Эпихлоргидрин

Полистирол

Три крезилфосфат

20 — 50

1 — 3

Остальное

2. Способ, приготовления неподвижной фазы по п. 1, заключаюигийся в том, что в три крезилфосфат вводят эпихлоргидрин и поли10 стпрол и подвергают смесь термообработке при 230 — 250 С в течение 2,5 — 3 час.

) /!

CH2=-Гн н,3 П 4Н7.7

> 1 (I составляет 1,2 (степень разделения 120% ), т. е. разделение .полное.

Формула изобретения

1. Неподвижная фаза для газохроматографического разделения галоидсодержащих органических соединений на основе трикрезилфосфата, отгичаюигаяся тем, что, с целью полного разделения нормальных и изомерных алкилгалогенидов, она дополнительно содержит эпихлоргидри н и полистирол при следу!! /

3 1

1)