Способ получения эфиров ортокремневой кислоты

 

О П И С А Н И Е 1i>1 505646

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.03.74 (21) 2002784/23-4 (51) М Кл С 07F 7/04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и цткрытнК (23) Приоритет

Опубликовано 05.03.76. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12.05.76 (53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В, И. Андреев, К. И. Белый, А. И. Тереник, Г. И. Карнаухова и Л. H. Горбатенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ОРТОКРЕМНЕВОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения эфиров ортокремневой кислоты, применяемых в различных областях науки и техники.

Известен способ получения эфиров ортокремневой кислоты при взаимодействии газообразных этилового спирта и четыреххлористого кремния при удалении образующегося хлористого водорода из продуктов реакции атдувкой инертным газом.

Однако удаление хлористого водорода происходит во времени недостаточно полно и сопровождается потерей ценных продуктов.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и снижение содержания в нем хлористого водорода — достигается тем, что хлористый водород удаляют ступенчатым вакуумированием продуктов реакции в момент их конденсации.

Технологическая схема для получения целевого продукта включает мерник-дозатор 1 четыреххлористого кремния, мерник-дозатор 2 спирта, испаритель 3 четыреххлористого кремния, испаритель 4 спирта, реактор 5 синтеза, адиабатический конденсатор 6, пленочный испаритель 7, сборник 8 готового продукта, конденсаторы 9 и 10 и сборник 11 кислого спирта.

Для смешения и придания турбулентности потоку парогазовой смеси исходных реагентов в реакторе синтеза устанавливают лабиринтиый смеситель.

Продукты реакции, попадающие в адиабатический конденсатор, поддерживаются в состоянии насыщения (в состоянии точки росы)

lIo высококипящим компо|ентам.

5 В этом случае практически отсутствует контакт жидкой фазы с выделяющимся хлористым водородом. Создание дополнительного разрежения в адиабатическом конденсаторе позволяет значительно ускорить выделение

10 хлористого водорода, Дополнительная очистка от спирта в пленочном испарителе с разрежением приводит к получению конденсата, содержащего 80 — 92% этилового эфира ортокремневой кислоты, После непрерывной ди15 стилляции получают чистый 98%-ный этиловый эфир ортокремневой кислоты и этилсиликат.

Пример 1. Четыреххлористый кремний из мерника-дозатора 1 подают в испаритель 3, 20 нагревают его до 60 — 65 C и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 сии геза со скоростью 5 мл/мин.

Абсолютированный этиловый спирт из мерника-дозатора 2 со скоростью 10 мл/мин вво25 дят в испаритель 4, нагревают до 80 — 85 С и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 синтеза.

После смешения в лабиринтном смесителе реагирующие компоненты поступают сначала

30 в объемную часть реактора 5 синтеза с тем505646

Формула изобретения

Составитель С. Шелудякова

Текред А. Камышникова Корректор Л. Орлова

Редактор Т. Шарганова

Заказ 941/!0 Изд. № 269 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб,, д. 475

Типография, ир. Сапунова, 2 пературой 170 †1 С, а затем в адиабатический конденсатор 6 для термостатирования парогазовой смеси до температуры насыщения паров высококипящих компонентов и выделения хлористого водорода, отсасываемого в вакууме (90 — 100 мм рт. ст.). Продукты синтеза поступают для полного удаления хлористого водорода и избытка спирта v. переливную чашу пленочного испарителя 7, откуда в виде равномерной пленки стекают по волнистой поверхности трубки в сборник 8 готового продукта. Хлористый водород и избыток спирта через верхнюю часть пленочного испарителя проходят систему конденсации и улавливания и выводятся из системы.

Температура в пленочном испарителе 90—

100 С при вакууме 70 — 100 мм рт. ст. Целевой продукт содержит 92% тетраэтоксисилана и практически не содержит хлористого водорода. После ректификации получают

98% -ный тетраэтоксисилан.

Способ получения эфиров ортокремневой кислоты взаимодействием газообразных эти10 лового спирта и четыреххлористого кремния при удалении хлористого водорода из продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и снижения содержания в нем хлористого во15 дорода, последний удаляют ступенчатым вакуумированием продуктов реакции в момент их конденсации.