Способ определения температурынасыщения растворов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 08.08.74 (21) 2050149. 26-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Г! рпоритет—

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 20.01.77 (51) Il1 К1 G 01 N 25/02

Государственный комитет

Совета й1иииотров СССР

lIo делам изооретеннй и открытий (53) УДК 536,42 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н, Д. Урсуляк, В. Д. Илюшин, А. В. Белицкий и P. E. Ковалевский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТЕМПЕРАТУРЫ НАСЫЩЕН ИЯ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к исследованиям химических и физических свойств:различных веществ и материалов.

Известно несколько способов построения кривых предельной растворимости высокотемпературных соединений и расплавов слож«II»ix систем. Все способы, основанные на измерении тепловых эффектов фазовых переходов, сложны, громоздки, требуют высокой квалификации оператора и очень чувствительны к внешним воздействиям. Условия эксперимента в них трудно воспроизводимы изз» радиационных тепловых I10lcpi..

Для oliðå1åëåèèÿ пределов растворимости сложных систем разработаны более простые способы, основанные на введении в жидкий раствор (расплав) специальных индикаторов.

Например, известен способ определения температуры нясьпцения раствора заданного состава, в котором в качествс индикатора используется мопокристял IH÷00êèé шарик растворенного соединения. Если раствор при данной температуре ненасыщенлый, то погруженный в нето кристалл растворяется. По мер0 снижения. температуры растворение затрявочного кристалла прекращастся,и прои 00лее низки. температурах начинается его рост.

Таким образом определяется температура насыщения раствора заданной концепт рации.

Для определения температуры насыщения

2 растворов этим способом необходимо многократное погружение и вытягивание из расплава затравочпых кристаллов. что существенно увеличивает время эксперимента и часто сопровождается растрескиванием затравочных кристаллов вплоть до их разрушения.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени эксперимента.

1о Поставленная цель достигается благодаря тому, что в качестве индикатора берут капилляр и при увеличении максимального давления в газовом пузырьке при «зарястании» капилляра фиксируют темпер,гтуру нясьпцс15 пия раствора.

Для реализации предлагаемого способа может быть использована установка для измере101я поверхностного натяжения и плотности рясп iniuoll по максимальному давлению в

2о i азовом Ily3blipi l<0. 11рп выпадеiillll

10в пя стенках капилляра уменьшается его диаметр и увеличивается максимальное давление в газовом пузырьке, что регистрируется микроманометром.

25 Определение температуры начала крнстял,1изяции В ряс Яворе зс1дя н ного состявя производит" я в следующей последовательности.

В платиновый тигель загружаются в стро30 гом соотношешги компоненты растворителя и

508727!

Формула изобретения

Составитель С, Беловодчеико Техред Т. Лященко

Корректор Л. Котова

Реда ктор Н. Коляда

Заказ 5193 Изд, № 1246 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров, СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ Загорский филиал растворяемого всщества, например, Чз1»езОд и ВаОВ Оз, Тигель помещается в печь и нагревается до температуры, необходимой для полного растворечия компонентов, и выдерживается при этой темпе ратуье в течение

1 — 2 час для гоьмогенизации раствора.

Затем в расплав вводится платиновый капилляр (диаметром 1 — 1,3 мм), через который подается чистый азот. Давление в системе регулируется таким образом, чтобы через расплав проходило 15 — 20 пузырьков в минуту. Температура расплава понижается ступенями через 10 — 15 С с выдержкой при каждой температуре 10 — 15 мин.

Если «за растания» капилляра не происходит, то давление регис1;ри руемое манометром, не изменяется за время выдержки.

При «зарастании» капилляра давление за время выдержки монотонно вырастает, Эта температура фиксируется, как температура начала кристаллизации (гемпература насыщения pacmcipa). Ее можно уточнить повторно перепревая на 50 — 70 С распла1в и проводя снижение температуры ступенями по

3 — 5 С.

Точность определения темп ратуры начала кристаллизации при таком способе составляет 2 — 3 С. 11о сравнению с йзвестнымй ciio- собами .определения температуры начала кристаллизации по выпадению фазы, предлагаемый способ более точен и производителен.

Предлагаемый способ особенно удобен для определения температур насыщения растворов в расплаве. В частности, этот способ позволяет определять температуру насыщения сильнсэлетучих агрессивных растворожив, например, на основе PbO — PbFq, в герметичных тиглях для предотвращения изменения состава при испарении компонентов.

Способ определения температуры насыщения растворов по выпадени1о кристаллов твердой фазы на введенном в раствор индикаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени эксперимента, в качестве индикатора используют капилляр и при увеличении максималь25 ного давления в газовом пузырьке при «зарастании» капилляра фиксируют температуру насыщения раствора.